Ausencia De Picos O Picos Anormalmente Pequeños Tras La Inyección - Agilent Technologies 1100 Serie Manual De Uso

4 Resolución de problemas básicos del sistema
Ausencia de picos o picos anormalmente pequeños tras la inyección
Síntomas:
No hay picos o el tamaño de pico está significativamente por debajo del nor-
malmente obtenido con este método y esta columna.
Ausencia de picos o picos anormalmente pequeños tras la inyección: posibles causas y soluciones propuestas
Posibles causas
Una fuga en algún punto de
transporte de la muestra.
La cámara de 40 µl del cabe-
zal dosificador del microin-
yector tiene burbujas.
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Soluciones propuestas
• Utilice una linterna y papel absorbente para bus-
car posibles fugas en los puntos siguientes:
a. Todos los puertos de la válvula del microin-
yector.
b. La unión de la aguja con el capilar de muestra.
c. La interfase aguja/asiento.
d. Entrada y salida de la columna.
e. Capilar de entrada de la celda de flujo, en la
unión del capilar con el cuerpo de la celda.
• En la sección de diagnósticos de la interfase de
usuario, acceda a la función de cambio de
pistón de las posiciones de mantenimiento del
microinyector. Esta función desplaza el pistón
de dosificación completamente hacia adentro,
despejando así la cámara.
• En condiciones de flujo, active esta función
durante al menos 5 minutos. La válvula del
muestreador debe estar en la posición de paso
principal durante la operación. Las burbujas que
se hubieran formado en la cámara se arrastrarán
ahora con el flujo.
Manual del sistema de cromatografía líquida capilar Serie 1100
Observaciones
A velocidades de flujo muy bajas, es
posible que una fuga no llegue a acu-
mular suficiente líquido para produ-
cir una señal en los sensores de
fugas del módulo. Las fugas a bajas
velocidades de flujo son, asimismo,
difíciles de ver.
En la mayoría de las aplicaciones, se
utiliza sólo una pequeña parte de los
40 µl de volumen del cabezal dosifi-
cador. A flujos muy bajos, pueden
formarse burbujas en el espacio no
utilizado entre el pistón dosificador y
la pared de la cámara. Las burbujas
ofrecen resistencia a la entrada de
muestra en la aguja.
Los mejores resultados en la elimi-
nación de burbujas se consiguen
cuando la fase móvil bombeada no
contiene agua.