Diseño Del Proceso - J.P. SELECTA 4002841 Manual De Instrucciones

MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80196 REV B
J
.P. SELECTA s.a.u.
Octubre 2019
12 Diseño del proceso
Dependiendo de la naturaleza de la muestra, el proceso de análisis puede variar.
Antes de establecer un proceso definitivamente, es necesario realizar una serie de
pruebas. Estas deben realizarse con muestras cuyo contenido de grasas sea más o
menos conocido. Una vez diseñado el proceso es aconsejable validarlo con ejercicios
inter-laboratorios.
En general, un proceso de determinación de la grasas, puede tener los siguientes
pasos:
1. Toma significativa de las muestras.
2. Homogeneizar, triturar, moler ... la muestra.
3. Pesar las muestras y tarar los vasos. Numerar.
4. Secado de las muestras.
5. Hidrólisis (Opcional)
6. Extracción.
7. Evaporación del disolvente.
8. Pesar y calcular el % de grasa sobre el peso de la muestra.
Una primera orientación sobre el proceso a seguir puede obtenerse a partir de los
ensayos oficiales o de ensayos ya diseñados. Aunque estos están diseñados utilizando
el método soxhlet clásico son fácilmente modificables para ejecutarlos con el equipo
de extracción DET-GRAS. Inicialmente respetar las operaciones descritas en el ensayo
fuera de la extracción.
La homogeneización y trituración debe realizarse sin perder grasa durante la mani-
pulación. Para ello conviene preparar una cantidad grande de muestra (Ej:1Kg) para
que el efecto de la perdida de grasa sea despreciable.
Otra técnica es triturar la muestra en un recipiente que pueda limpiarse completamente
con un algodón impregnado de disolvente para que la grasa perdida en las paredes
del recipiente forme parte de la muestra.
En general, en la extracción, la etapa de «Rinsing» debe ser más larga que la de
«Boiling», ya que es la etapa propiamente de extracción. La etapa de «Boiling» puede
entenderse como de «preparación» para facilitar la extracción.
Normalmente los ensayos con carne aconsejan una hidrólisis previa a la extracción.
La hidrólisis complica el ensayo por lo que se puede estudiar las etapas de trituración,
secado, extracción para poder evitarla.
La hidrólisis consiste en la eliminación de la materia orgánica hirviendo la muestra
en HCl de 3 a 5N. Posteriormente cada muestra se lava por filtración. En el papel de
filtro, después de varios lavados, sólo queda la grasa. El papel se introduce dentro
del cartucho de extracción y a continuación se introduce en el extractor. Como la
grasa está expuesta manifiestamente a la acción del disolvente la extracción es muy
rápida y completa.
La hidrólisis puede realizarse con material usual de laboratorio como placas calefac-
toras, frascos Erlenmeyer, embudos de filtración, papel de filtro,...
Elección del disolvente y de la temperatura de extracción:
Consultar en normas, libros especializados, etc. cual es el disolvente adecuado para
la extracción que se quiera realizar. En caso de no tener ninguna información, suele
utilizarse el éter de petróleo 60 - 80ºC.
También debe tenerse en cuenta que la temperatura de trabajo no estropee la grasa
extraída.
Normalmente, utilizar las temperaturas propias del extractor para cada disolvente.
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