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Gebrauchsanleitung Seite 3 ..86 Originalversion .................. ® Wichtige Hinweise: Die Gebrauchsanleitung vor der ersten Inbetriebnahme des Titrators TitroLine 6000/7000 ® bitte sorgfältig lesen und beachten. Aus Sicherheitsgründen darf der Titrator TitroLine 6000/7000 ausschließlich nur für die in dieser Gebrauchsanleitung beschriebenen Zwecke eingesetzt werden. Bitte beachten Sie auch die Gebrauchsanleitungen für die anzuschließenden Geräte.
INHALTSVERZEICHNIS SEITE ® Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine 6000/7000 ......5 Zusammenfassung ........................5 ® Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine 6000/7000 ..........6 Warn- und Sicherheitshinweise ....................9 Aufstellen und Inbetriebnahme ................10 Auspacken und Aufstellen des Titrationsgerätes ..............10 Montage des Stativfuß...
® Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine 6000/7000 1.1 Zusammenfassung ® Der TitroLine 6000/7000 ist ein potentiometrischer Titrator und für folgende Anwendungen geeignet: ® Es können pH-, mV-, µA-, mit bis zu 15 (TitroLine 7000 = 50) speicherbaren Methoden durchgeführt werden. ®...
® 1.2 Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine 6000/7000 Stand 21.11.2013 CE-Zeichen: EMV - Verträglichkeit nach der Richtlinie 2004/108/EG des Rates; angewandte harmonisierte Norm: EN 61326/1:2006. Niederspannungsrichtlinie nach der Richtlinie 2006/95/EG des Rates, angewandte harmonisierte Norm: EN 61 010, Teil 1. ETL Zeichen: Conforms to ANSI/ UL Std.
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Anzeige: grafikfähiges 3,5 Zoll -1/4 VGA TFT Display mit 320x240 Bildpunkten. Kalibrierung: automatisch mit bis zu 3 Pufferlösungen, Reihenfolge bei der Kalibrierung konfigurierbar, frei definierbare Puffer eingebbar. Vorgegebene Pufferlösungen nach DIN 19 266 und NBS oder technische Puffer: pH = 1,00; pH=4,00; pH=4,01; pH=6,87; pH= 7,00; pH= 9,18; PH=10,00; Anschlüsse: Messeingang pH/mV: pH/mV-Eingang mit Elektrodenbuchse nach DIN 19 262/oder BNC...
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Stand 21.11.2013 Wechselaufsätze ® Kompatibilität: Aufsätze sind wechselseitig kompatibel mit den Titratoren TitroLine 6000 und ® ® TitroLine 7000 und denen der Kolbenbürette TITRONIC Erkennung: automatisch durch RFID. Erkennung der Aufsatzgröße und Kenndaten der Titrier- bzw. Dosierlösung Ventil: volumenneutrales Kegelventil aus Fluorkohlenstoffpolymeren (PTFE), TZ 3000 ®...
1.3 Warn- und Sicherheitshinweise ® Das Gerät TitroLine 6000/7000 entspricht der Schutzklasse III. Es ist gemäß EN 61 010 - 1, Teil 1, Sicherheitsbestimmungen für elektrische Mess-, Steuer-, Regel- und Laborgeräte, gebaut und geprüft und hat das Werk in sicherheitstechnisch einwandfreiem Zustand verlassen. Um diesen Zustand zu erhalten und einen gefahrlosen Betrieb sicherzustellen, muss der Anwender die Hinweise und Warnvermerke beachten, die in dieser Gebrauchsanleitung enthalten sind.
Aufstellen und Inbetriebnahme 2.1 Auspacken und Aufstellen des Titrationsgerätes Der Titrator und alle Zubehörteile sowie die Peripheriegeräte sind werkseitig sorgfältig auf Funktion und Maßhaltigkeit geprüft. Bitte achten Sie darauf, dass auch die kleinen Zusatzteile aus der Verpackung restlos entnommen werden. Den Lieferumfang entnehmen Sie bitte der beigefügten Packliste.
2.3 Anschluss und Montage des Titrators und des Magnetrührers TM 235 Das Niederspannungskabel des Netzteils TZ 1853 wird in die mittlere 12 V Buchse, Buchse „in“, (siehe auch Abb. 4 Rückwand, Kap. 2.4), auf der Rückseite des Titrators eingesteckt. Danach das Netzteil in die Netzsteckdose einstecken.
2.4 Anschlüsse des Titrators. Kombination mit Zubehör und weiteren Geräten ® 2.4.1 Rückwand des Titrators TitroLine 6000/7000 Abb. 4 ® 2.4.2 Messeingänge des Titrators TitroLine 6000/7000. Anschluss von Elektroden ® Der TitroLine 6000/7000 verfügt über folgende Anschlüsse: 1) µA-Messeingang für Anschluss Doppelplatinelektroden 2) Temperaturmesseingang für Anschluss von Pt 1000 Elektroden 3) pH/mV-Messeingang (DIN oder BNC über Adapter) für Anschluss von pH-, Redox- und weiterer Mess- ®...
2.4.5 Anschluss von Analysenwaagen Analysenwaagen werden mit einem entsprechenden Kabel an die RS232-2 angeschlossen. ® 2.4.6 Anschluss von SI Analytics ID Elektroden an TitroLine 7000 Der Stecker der ID-Elektrode enthält einen Wulst. Diesen Wulst kann man als Markierung beim Anschluss der Elektrode an die mV/pH-Buchse verwenden.
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Abb. 7 Die gewählte Sprache erscheint sofort. Mit zweimal betätigen der <ESC> Taste befindet man sich wieder im Hauptmenü.
2.7 Aufsetzen und Austauschen eines Wechselaufsatzes Die Titratoreinheit enthält ein RFID Lesegerät und die Wechselaufsätze enthalten alle eine RFID Transponder. In diesem Transponder können folgende Informationen gespeichert werden: • Aufsatzgröße (nicht veränderbar) • Aufsatz ID (nicht veränderbar) • Reagenzname (default: Leerzeichen) •...
Abb. 9 c 2.7.2 Abnahme eines Wechselaufsatzes Die Abnahme des Wechselaufsatzes geschieht in der umgekehrten Reihenfolge: • Links auf die schwarze Taste drücken und den Wechselaufsatz nach vorne ziehen wie in Abb. 9.c – 9.a abgebildet. ! Wichtig: Die Abnahme des Wechselaufsatzes ist nur möglich wenn sich der Kolben in der unteren Position befindet (Nullposition).
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Bei der ersten Verwendung ist empfehlenswert, hier zumindest den Namen des verwendeten Reagenzes einzutragen. Dazu bestätigt man die Auswahl „Reagenz“ mit <ENTER> und tippt den Namen und eventuell die Konzentration ein (Abb. 12). Abb. 12 Mit <OK>/<ENTER> bestätigen (Abb. 12). Nach der optionalen Eingabe weiterer Parameter verlässt man das Reagenzienmenü...
Wenn man <Ja> gewählt hat werden die Werte nun in die Wechseleinheit geschrieben. Das erkennt man unten an einer Meldung in roter Schrift. Am Ende steht unten links im Display der neue Name des Reagenzes (Abb. 15). In diesem Beispiel NaOH 0.1 mol/L. Abb.
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Durch 2 x <↑> gelangt man sofort zur Auswahl <Spülen> (Abb. 18). Abb. 18 Die Auswahl mit <ENTER> bestätigen: Abb. 19 Nun kann man die Anzahl der Spülzyklen auswählen. Für eine Erstbefüllung muss man mindestens zweimal Spülen. Den Spülvorgang (Abb. 20) kann man jederzeit mit <STOP> abbrechen und anschließend mit <START> fortsetzen.
2.9 Austausch des Glaszylinders und des PTFE-Kolbens Der Austausch des Glaszylinders und des Kolbens gelingt ohne zusätzliches Werkzeug. In Einzelfällen ist die Verwendung des Kolbenziehers notwendig. • Den Wechselaufsatz vom Titrator abnehmen. • Der Schlauch zwischen Glaszylinder und Ventil vom Glaszylinder abschrauben. •...
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Abb. 22 b Grundsätzlich ist darauf zu achten, dass in einen Wechselaufsatz nur die vorgesehene Zylindergröße montiert werden darf, weil sonst die im Wechselaufsatz gespeicherte Codierung nicht mehr mit der Zylindergröße übereinstimmt. Die Folge ist eine falsche Dosierung. Es wird aus Gründen der Dosier- und Analysengenauigkeit empfohlen, stets auch die PTFE-Kolben mit auszutauschen, wenn ein defekter Glaszylinder erneuert wird.
® Das Arbeiten mit dem Titrator TitroLine 6000/7000 3.1 Fronttastatur Mit Ausnahme von alphanumerischen Eingaben (a-z, A-Z, 0-9) und einigen wenigen Funktionen, können alle Funktionen auch über die Fronttastatur ausgeführt werden. <Mode>: Auswahl der Methoden, Spülen, Systemeinstellungen <EDIT>: Ändern der aktuellen Methode, neue Methode, Methode kopieren und löschen <ESC>: Mit <ESC>...
3.3 Handtaster Der Handtaster („Maus“, Abb. 23) wird bei der manuellen Titration benötigt. Er kann aber auch zum Start von Dosier- und anderen Methoden verwenden werden. Abb. 23 Modus Schwarze Taste Graue Taste Manuelle Titration Start der Titration, Einzelstufen und Füllen kontinuierliches Titrieren Stopp der Titration mit Auswertung...
3.5 Menüstruktur Es gibt 5 Hauptmenüs: • Start- oder Hauptmenü • Methodenparameter • Auswahl Methoden • CAL-Menü • Systemeinstellungen. Nach dem Einschalten erscheint immer das Hauptmenü. Es wird immer die zuletzt verwendete Methode angezeigt (Abb. 24). Abb. 24 Die angezeigte Methode kann nun mit <START> sofort ausgeführt werden. Mit <EDIT>/F3 gelangt man zu den Methodenparametern (Abb.
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Mit <MODE>/F6 gelangt man zu dem Methodenauswahlmenü (Abb. 26). Abb. 26 Die vorhandenen Methoden werden mit <↓> und <↑>- Tasten angewählt und mit <OK>/<ENTER> die Auswahl bestätigt. Nach der Auswahl kommt man sofort mit der neu ausgewählten Methode zurück zum Hauptmenü. Ohne Auswahl einer Methode gelangt man mit <ESC>...
3.6 Hauptmenü Nach dem Einschalten erscheint immer das Hauptmenü. Es wird immer die zuletzt verwendete Methode angezeigt (Abb. 29). Abb. 29 3.6.1 Automatische Titration Die angezeigte Methode kann nun mit <START> sofort ausgeführt werden. Je nach Methodeneinstellung werden nacheinander die Probenbezeichnung (Abb. 30) und die Einwaage abgefragt (Abb. 31). Es kann eine 20-stellige alphanumerische Probenbezeichnung mit einer externen PC-Tastatur eingegeben werden.
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Bei automatischer Waagedatenübernahme werden die Einwaagen aus einem Speicher ausgelesen. Falls keine Waagedaten im Speicher vorhanden sind, wird eine Meldung angezeigt, dass keine Waagedaten vorhanden sind: Abb. 32 Durch Drücken der Print-Taste an der Waage können noch die Waagedaten transferiert werden. Die Titration beginnt dann direkt nach der Übergabe der Waagedaten ohne weitere Bestätigung.
Auf der x-Achse wird der Verbrauch in ml angezeigt und auf der y-Achse der Messwert. Die Skalierung der Grafik geschieht automatisch. Am Ende der Titration wird das Ergebnis angezeigt (Abb. 35). Abb. 35 Mit <MODE>/<F6> kann man sich die Titrationskurve bzw. weitere Ergebnisse anzeigen lassen. pH und mV- Titrationskurven zeigen die Messkurve (blau) und die 1.
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Der Titrator fordert zum abspülen und eintauchen der Elektrode nacheinander in 2 oder 3 Puffern auf: Abb. 38 Der erste Puffer wird mit <Start> gestartet. Der 2. und 3. Puffer (optional) wird mit <Enter/OK> gestartet. Während der Kalibrierung sieht man die aktuellen mV- und Temperaturwerte des Puffers: Abb.
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Am Ende der Kalibrierung werden die Steilheit und der Nullpunkt der Elektrode angezeigt: Abb. 42 Die Kalibrierwerte werden automatisch gedruckt oder als PDF-Datei abgespeichert. Mit <ESC> gelangt man zurück zum Hauptmenü. Die aktuellen Kalibrierwerte kann man sich jederzeit durch Drücken der Tasten <CAL>: Abb.
3.6.3 Manuelle Titration Die manuelle Titration wird immer mit dem Handtaster, der so genannten Maus durchgeführt. Eine manuelle Titration ohne Handtaster ist nicht möglich. Der Messwert in mV oder pH wird angezeigt. Der Wert kann in dem Menüpunkt „Titrationsparametern“ ausgewählt werden. In diesem Beispiel ist das der pH-Wert: Abb.
Stufe 5 entspricht maximale Titriergeschwindigkeit. Die Geschwindigkeit reduziert sich jeweils um die Hälfte. Bsp.: Wechselaufsatz WA 20: Stufe 5 100 % (ca. 40 ml/min) Stufe 5 50% (ca. 20 ml/min) Stufe 4 25% (ca. 10 ml/min) Stufe 3 12,5 % (ca. 5 ml/min) Stufe 2 6,8 % (ca.
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Abb. 50 Das dosierte Volumen wird kurz angezeigt, bevor die Anzeige wieder zum Hauptmenü zurückspringt. Abb. 51 Abb. 52 Die nächste Dosierung kann dann sofort gestartet werden. Der Aufsatz wird nach jeder Dosierung automatisch gefüllt. Diese Option kann auch abgeschaltet werden. Dann wird der Aufsatz erst gefüllt, wenn das Zylindervolumen erreicht ist.
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Eine Dosierung kann auch über die <DOS>/<F10> Taste der externen Tastatur ohne Dosiermethode ausgeführt werden: Abb. 53 Das Volumen wird eingegeben und nach der Bestätigung mit <ENTER>/<OK> dosiert: Abb. 54 Die nächste Dosierung kann sofort wieder mit der <ENTER>/<OK> Taste ausgeführt werden: Abb.
3.6.5 Lösungen ansetzen Eine spezielle Dosiermethode ist das so genannte „Lösungen ansetzen“. Dabei wird ein Lösungsmittel solange zu einer Einwaage eines Stoffes zu dosiert, bis die gewünschte Zielkonzentration erreicht ist: Abb. 56 Abb. 57 Abb. 58 Ist das berechnete Volumen größer als das maximal eingestellte Volumen, erscheint eine Fehlermeldung und es wird aus Sicherheitsgründen nicht dosiert: Abb.
Methodenparameter Vom Hauptmenü aus (Abb. 56) gelangt man <EDIT>/<F3> in die Methodenparameter: Abb. 60 4.1 Methode editieren und neue Methode Bei Anwahl von <Methode editieren> und <neue Methode> gelangt man zur Änderung bzw. Neuerstellung einer Methode. Bei <neue Methode> wird immer nach der Eingabe der Methodennamens gefragt (Abb. 61). Das entfällt bei der Änderung einer bereits erstellten Methode.
Nach der Auswahl wird man direkt nach der Eingabe des Methodennamens gefragt: Abb. 63 Man kann den Standardnamen übernehmen oder auch abändern. Danach kommt man zu <Methodenparameter ändern>. Weiter dann mit Kapitel 4.5. 4.3 Methoden kopieren Methoden können kopiert und unter einen neuen Namen abgespeichert werden. Bei Anwahl der Funktion wird die aktuelle Methode kopiert und ein neuer Name kann eingeben werden: Abb.
4.5 Methode drucken Die aktuell ausgewählte Methode kann auf einem angeschlossen Drucker ausgedruckt oder als PDF-Datei auf einem USB-Stick gespeichert werden. Abb. 65 b 4.6 Methodenparameter ändern Die Eingabe oder Änderung des Methodenamens wurde bereits in Kapitel 4.1 und 4.3. beschrieben. Abb.
4.6.2 Titrationsmodus Bei einer automatischen Titration kann man zwischen folgenden Modi auswählen: • Lineare Titration (pH und mV) • Dynamische Titration (pH und mV) • Endpunkttitration pH, mV • Dead-Stop Titration (µA) • pH Stat Titration (pH) 4.6.2.1 Lineare Titration Bei der linearen Titration wird während der gesamten Titration mit den gleichen Schrittweiten titriert.
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Abb. 69 Die dynamische Titration ist nur bei mV und pH – Titrationen möglich. 4.6.2.3 Endpunkttitration Bei einer Endpunkttitration wird möglichst genau auf einen vorgegebenen Endpunkt in pH, mV oder µA titriert. Bei pH und mV kann auch auf zwei Endpunkte titriert werden. Der Verbrauch am Endpunkt wird als Ergebnis verwendet.
normalen pH-Endpunkttitration (siehe oben). Das heißt, der pH Wert wird in der letzten Phase vor dem Endpunkt driftkontrolliert bzw. mit fester Wartezeit wie gewohnt übernommen. In dieser Phase wird mit einer linearen Schrittweite zutitriert. Sobald aber der gewünschte pH-Wert erreicht ist, wird sofort in die zweite Stufe, die eigentliche pH Stat-Stufe, umgeschaltet.
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Abb. 71 b ® Beim TitroLine 7000 kann man bis zu 2 Wendepunkte (2 EQs) auswerten: Abb. 71 c Bei „nur Gesamtverbrauch“ wird der Verbrauch am letzten gemessen pH/mV-Wert verwendet. Bei „1 EQ auswerten“ bzw. „2 EQ auswerten“ werden die errechneten Äquivalenzpunkte der Titrationskurve verwendet. Unter „Formel“...
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4.6.3.1 Berechnungsformeln Die passende Berechnungsformel wird im Formelauswahl-Menü gewählt. Abb. 73 a ® Sind beim TitroLine 7000 2 Wendepunkte (2 EQ) angewählt, so kann man Formel 1 und Formel 2 und 3 auswählen. Abb. 73 b Bei der zweiten Formel wählt man dann die Berechnungsformel für den 2. EQ aus. Abb.
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Folgende Berechnungsformeln (EP und EQ) stehen zur Verfügung: Formel lineare und dynamische Formel für Titrationen auf Hinweis Titration auf EQ1 Endpunkt (EP 1 und EP2) Keine Formel Dann wird kein Ergebnis ermittelt. (EQ1-B)*T*M*F1/(W*F2) (EP1-B)*T*M*F1/(W*F2) Formel zur Berechnung der Konzentration einer Probe mit Berücksichtigung eines Blindwertes in ml.
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® Für den TitroLine 7000 stehen noch zusätzlich folgende Formeln zur Verfügung: Formel lineare und dynamische Hinweis Titration auf EQ2 Es wird der Verbrauch am EQ2 in ml berechnet (EQ2-B)*T*M*F1/(W*F2) Formel zur Berechnung der Konzentration einer Probe mit Berücksichtigung eines Blindwertes in ml.
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„Weight“, Einwaage in g oder Vorlage in ml. Wenn man eine Formel ausgewählt hat, wird die Auswahl mit <OK>/<ENTER> bestätigt: Abb. 74 Die Werte für den Blindwert, der Titer und Faktoren F1-F5 können eingegeben oder aus einem globalen Speicher eingelesen werden. Die Werte aus dem globalen Speicher wurden durch eine Titration vorab bestimmt und abgespeichert oder manuell eingegeben: Abb.
Abb. 75 c Das Abspeichern von Ergebnissen in globale Speicher wird in Kapitel 4.6.3.7 beschrieben. Die Werte der einzelnen Parameter der ausgewählten Berechnungsformel können nun einzeln eingegeben werden: Abb. 75 d 4.6.3.2 Einwaage und Vorlage (Probenmenge) Abb. 76 Abb. 77 ä...
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Bei der Probenmenge (W) wird ausgewählt, ob man eine Einwaage oder Vorlage bei der Titration oder dem Lösung ansetzen verwenden möchte. Es gibt folgende Optionen: Einwaage manuell: Die Einwaage in g wird beim Start der Methode abgefragt und manuell eingeben. •...
4.6.3.4 Formeln für Lösungen ansetzen Für den Modus Lösungen ansetzen stehen besondere Berechnungsformeln zur Auswahl. In dem Untermenü Formelauswahl wählt man die passende Berechnungsformel aus: Abb. 80 Es stehen 3 verschiedene Berechnungsformeln zur Auswahl: W*(100-Fa-Fb)*Fc/Fd - W*(100-Fb)/(100*Fe) +Ff W*(100-Fa-Fb)*(Fd/Fg ) - W*(100-Fb)/(100*Fg) +Ff W*(100-Fa-Fb)*Fc/(100*Fd) Bedeutung der einzelnen Faktoren: Einwaage der Probe in g...
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4.6.3.5 Dezimalstellen Man kann die Anzahl der Dezimalstellen von 0 – 6 festlegen. Die Standardeinstellung ist 2. Abb. 81 a 4.6.3.6 Statistik Durch die Verwendung der Statistik kann der Mittelwert und die relative Standardabweichung automatisch berechnet und dokumentiert werden. Abb. 81 b Die Berechnung des Mittelwertes ist schon aus 2 Einzelwerten möglich, die Berechnung der relativen Standardabweichung erst ab 3 Einzelwerten.
Abb. 81 d 4.6.3.7 Globale Speicher Ergebnisse von Titrationen können in einen der 50 globalen Speicher (M01 – M50) für weitere Berechnungen geschrieben werden. Abb. 81 e Bei eingeschalteter Statistik wird der Mittelwert in den globalen Speicher geschrieben. Mit <Enter/OK> gelangt man in das Untermenü.
Abb. 81 g Mit Shift+F5 oder über die Systemeinstellungen kann man jederzeit in das Menü für die globalen Speicher gelangen. Mit EDIT/F3 kann man die Bezeichnung oder die Werte ändern und sich anzeigen lassen in welchen Methoden die globalen Speicher verwendet werden. Abb.
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Allgemein gültige Titrationsparameter Je nach Titrationsmodus (dynamische-, lineare-, Endpunkttitration, Dead-Stopp-Titration und pH Stat-Titration) kann man unterschiedliche Parameter eingeben. Folgende Parameter sind für alle automatischen Titrationsmodi gültig: • Messwert (pH, mV, µA) • Messgeschwindigkeit • Startwartezeit • Vortitration • Titrationsende Die Messgeschwindigkeit und das Titrationsende sind jedoch je nach Titrationsmodus wieder unterschiedlich. Der <Messwert>...
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Eine driftkontrollierte Übernahme des Messwertes in mV/min stellt man mit „normal“, „schnell“ und „Benutzerdefiniert“ ein. Bei normaler und schneller Drift sind Werte für die Drift in mV/min vorgegeben: Normale Drift 20 mV/min Schnelle Drift 50 mV/min Kleiner Driftwert = langsam und genau Großer Driftwert = schnell und „ungenauer“...
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Abb. 89 Nach dem Start der Titration ist es oft sinnvoll eine definierte Zeit die Probe rühren zu lassen um z.B. eine Probe auflösen zu lassen. Diese Wartezeit vor der ersten Zugabe der Titrationslösung kann man mit der <Startwartezeit> einstellen. Die Startwartezeit kann zwischen 0 und 999 Sekunden eingestellt werden: Abb.
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Dynamikparameter Minimale/maximale Anwendungen Schrittweiten Steil 0,02/1,0 Starke Säuren und Laugen (HCl, NaOH, HNO3 usw.), Redoxtitrationen wie Eisen (Permanganometrisch- oder Cerimetrisch), Halogenide hohe Konzentrationen Mittel 0,02/1,0 Iodometrische Titrationen, Halogenide, mittelstarke Säuren und Laugen Flach 0,05/0,5 Schwache Säuren und Laugen, Titrationen mit Ca- oder Cu-ISE ®...
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Lineare Titration Wenn eine lineare Titrationsregelung ausgewählt wurde, muss die Schrittweite festgelegt werden. Abb. 92 Die lineare Schrittweite kann zwischen 0,001 und 5,000 ml eingestellt werden. Abb. 93 Die lineare Schrittweite ist ebenfalls bei der Endpunkttitration (pH, mV und Dead Stopp) einstellbar. Die lineare Schrittweite wird bei dieser Titrationsart nach der ersten kontinuierlichen Titrationsstufe verwendet.
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zugeben wird. Das Vortitrationsvolumen wird automatisch zum Titriermittelverbrauch dazugerechnet. Das Vortitriervolumen kann zwischen 0,000 und 99,999 ml eingegeben und die Wartezeit nach dem Vortitrieren kann zwischen 0 und 999 Sekunden eingestellt werden: Abb. 95 Titrationsende Das Ende eine Titration ist erreicht und das Ergebnis wird berechnet wenn: •...
Abb. 98 Wenn die automatische EQ-Erkennung ausgeschaltet ist, wird bis zum vorgegebenen Endwert in mV oder pH oder maximalen ml-Wert titriert. Der EQ kann aber trotzdem anschließend aus den aufgenommenen Messdaten berechnet werden. Wird die EQ-Erkennung aktiviert kann man den Steigungswert für den EQ festlegen: Abb.
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Wir schon im Kapitel 4.5.2.3 beschrieben, wird bei der Endpunkttitration in einer ersten Stufe kontinuierlich bis zu einem Deltawert („Delta Endpunkt“) vom eingestellten Endwert dosiert. Die Dosiergeschwindigkeit dieser ersten Stufe ist in dem Menü „Dosierparameter“ in % einstellbar. Zwischen dem Deltawert und dem Endwert wird dann mit einer linearen Schrittweite bis zum Endwert driftkontrolliert bzw.
® 4.6.6 Titrationsparameter pH Stat Titration (nur TitroLine 7000) Erläuterungen zur pH Stat Titration siehe auch Kapitel 4.6.2.4. Die Titrationsparameter für die 1. Stufe (Antitrierstufe) sind bereits bei der Endpunkttitration genau beschrieben. Die weiteren Einstellungen für die pH Stat Titration erfolgen im Untermenü Titrationsende/Messeinstellung: Abb.
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Abb. 100 h Bei einem Messintervall von 60 Sekunden wären das insgesamt 120 Messwerte. Man kann bis zu 1000 Messpunkte für eine pH-Stat-Titration aufnehmen. Abb. 100 i Wichtig: Auch wenn das Messintervall auf 60 Sekunden oder 5 Stunden eingestellt ist, wird trotzdem die ganze Zeit über der pH-Wert konstant gehalten.
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Abb. 100 k Abb. 100 l Die Startzeit und die Zeitspanne werden automatisch bei der Parametrierung der Gesamtdauer festgelegt. Es ist aber möglich eine andere Startzeit und Zeitspanne einzugeben. Es kann aber keine Zeitspanne > als die Gesamtzeit eingegeben werden. Wenn man die Startzeit vergrößert muss man auch die Zeitspanne abändern. Abb.
4.6.7 Dosierparameter Abb. 101 Die Dosierparameter (Dosiergeschwindigkeit, Füllgeschwindigkeit und max. Dosier-/Titriervolumen) werden für jede einzelne Methode festgelegt. Das gilt für alle Typen von Methoden wie automatische und manuelle Titration, Dosieren und Lösungen ansetzen: Abb. 102 Die Dosiergeschwindigkeit in % kann von 1 bis 100 % eingestellt werden. 100 % entspricht der maximal möglichen Dosiergeschwindigkeit: Wechseleinheit maximale...
Abb. 102 b Bei Füllen „Aus“ wird nicht automatisch nach jedem Dosierschritt gefüllt. Bei Füllen „intelligent vorher“ wird immer vor dem nächsten Dosierschritt geprüft, ob der Dosierschritt noch ohne einen Füllvorgang ausgeführt werden kann. Falls das nicht möglich ist wird erst gefüllt und dann der Dosierschritt durchgeführt.
4.6.9 Dokumentation Abb. 105 Die Dokumentation auf einem Drucker oder USB-Stick kann in drei verschiedenen Formaten eingestellt werden: „kurz“, „Standard mit Kurve“ und „GLP“: Abb. 106 Methodentyp Kurzdokumentation Standarddokumentation GLP-Dokumentation Automatische Titration Methodenname, Datum, Uhrzeit, Wie Kurzdokumentation, Wie Standard- Titrationsdauer, + Titrationskurve Dokumentation + Probenbezeichnung,...
Systemeinstellungen Abb. 107 Vom Hauptmenü aus (Abb. 107) gelangt man <SYS>/<F7> in die Systemeinstellungen: Abb. 108 Die Einstellung der Landessprache wurde bereits im Kapitel 2.5 beschrieben. 5.1 Kalibrationseinstellungen In dem Kalibrationseinstellungen wählt man die Puffer für die Kalibrierung der pH - Elektrode aus und stellt die Temperatur Pufferlösung ein.
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Die Temperatur kann von 0,0 bis 100,0 °C in 0,1 ° Schritten eingestellt werden: Abb. 110 In Kalibrierungsart wird festgelegt, ob eine 2-Punkt oder 3-Punkt-Kalibrierung durchgeführt werden soll: Abb. 111 Die pH Puffer für die Puffer 1 – 3, können einzeln festgelegt werden. Abb.
Abb. 113 Nachdem die Puffer für die Puffer 1 - 3 festgelegt wurden, bestätigt man die Auswahl mit <Werte übernehmen>. Falls der Abstand zwischen 2 Pufferwerten zu gering ist (z.B. Puffer 1 „6,87“ und Puffer 2 „7,00“) erscheint eine Fehlermeldung: Abb.
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Abb. 116 Abb. 117 Wenn man das Menü <Reagenzien WA> mit <ESC> verlässt wird man immer gefragt, ob man die Werte übernehmen möchte: Abb. 118 Bei der Antwort <Ja> werden die aktualisierten Werte in den RFID Transponder des Wechselaufsatzes geschrieben.
5.3 RS232 Einstellungen Unter dem Menü <RS232- Einstellungen> kann man die Geräteadresse des TitroLine® 6000/7000 festlegen und die Parameter der beiden RS232-Schnittstellen unabhängig voneinander einstellen: Abb. 119 Die Geräteadresse kann von 0 – 15 eingestellt werden. Die Adresse 1 ist voreingestellt: Abb.
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Abb. 122 Die Parität kann zwischen <No> (Keine), <Even> (Gerade) und <Odd> (Ungerade) eingestellt werden. <No> ist voreingestellt: Abb. 123 Die Datenbits können zwischen 7 und 8 Bit eingestellt werden. 8 Bit sind voreingestellt: Abb. 124 Die RS232-Parameter können auf die Werkseinstellung zurückgesetzt werden.
5.4 Datum und Uhrzeit Die Uhrzeit ist Werkseitig auf die MEZ eingestellt. Bei Bedarf kann Sie verändert werden: Abb. 125 5.5 Passwort Die Aktivierung des Passwortes ist in der aktuellen Version 12_18 noch nicht aktiviert. Bitte wenden Sie sich an die Firma SI Analytics für die Zusendung einer Updateversion.
5.7 Drucker Für den Anschluss von Druckern lesen Sie bitte Kapitel 7.3. Abb. 127 5.8 Geräteinformationen Die <Geräteinformationen> enthalten Informationen über die • Aktuelle Softwareversion • Seriennummer des Gerätes • Druckertreiberversion • Updateversion • Eingestellte Geräteadresse • Anzahl der Messungen (Starts einer Methode) Und Anzahl der Hübe/Füllvorgänge •...
Abb. 129 Es ertönen keine Töne bei dem Bedienen der externen Tastatur. 5.10 Software Update Abb. 130 Für ein Update der Gerätesoftware wird ein USB-Stick benötigt auf der sich eine neue Version befindet. Die 2 benötigten Dateien müssen sich dazu einfach im Root- Verzeichnis des USB-Sticks befinden: Man steckt den USB-Stick in einem freien USB-A (Master) Port, wartet ein paar Sekunden und wählt dann die Funktion Software Update aus.
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Abb. 131 Nachdem man das Update mit <OK/ENTER> gestartet hat erscheint erst diese Anzeige: Abb. 132 und wechselt dann nach wenigen Sekunden zu dieser Anzeige: Abb. 133 Nach dem Update (ca. 2-3 Minuten) fährt das Gerät die Software komplett herunter und startet neu. Wichtig: Die Methoden werden bei dem Update nicht gelöscht! Sie können weiter verwendet werden.
Datenkommunikation über die RS-232- und USB-B- Schnittstelle 6.1 Allgemeines ® Der TitroLine 6000/7000 verfügt über zwei serielle RS-232-C- Schnittstellen zur Datenkommunikation mit anderen Geräten. Mit diesen beiden Schnittstellen lassen sich mehrere Geräte an einer PC - Schnittstelle betreiben. Zusätzlich verfügt der TitroLine® 6000/7000 alternativ zur RS232-1 noch über eine USB-B Schnittstelle, die ausschließlich für die Anbindung an einem PC genutzt werden kann.
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= Befehl für Dosieren ohne Füllen und Nullstellen der Anzeige 12.5 = zu dosierendes Volumen in ml <CR LF> = Steuerzeichen als Befehlsende Befehl Beschreibung Antwort aaAA automatische Vergabe der Geräteadresse aaMC1...XX Auswahl einer Methode aaBF „Bürette füllen“. Aufsatz wird gefüllt. aaBV dosiertes Volumen in ml ausgeben aa0.200...
Anschluss von Analysenwaage und Drucker 7.1 Anschluss von Analysenwaagen Da sehr häufig die Probe auf einer Analysenwaage eingewogen wird, ist es auch sinnvoll diese Waage an den ® TitroLine 6000/7000 anzuschließen. Um die Waage an den einen TitroLine® 6000/7000 anschließen zu können, muss die Waage über eine RS-232-C-Schnittstelle verfügen und es muss ein entsprechend konfiguriertes Verbindungskabel vorhanden sein.
7.2 Waagedateneditor Mit dem Druck auf die Funktionstaste <F5/Waagesymbol> ruft man den so genannten Waagedateneditor auf. Es erscheint eine Liste mit den vorhandenen Waagedaten: Abb. 135 Die Waagedaten können einzeln editiert werden. Nach einer Änderung erscheint ein Kreuz vor der Einwaage: Abb.
Abb. 138 Drucker Ergebnisse, Kalibrierdaten und Methoden können auf folgenden Medien ausgedruckt werden: • HP PCL kompatiblen Drucker (A4), farbig und monochrome (z.B. Laserdrucker • Seiko DPU S445 (Thermopapier 112 mm Breite) • Auf dem USB-Stick im PDF- und CSV -Format und Zum Anschluss der Drucker sind die USB Anschlüsse des Geräts zu verwenden.
® Anschluss Probenwechsler (nur TitroLine 7000) 7.4.1 Anschluss Probenwechsler TW alpha plus Der Probenwechsler TW alpha plus wird an die RS232-2 (RS2) des Titrators mit dem Kabel TZ 3087 angeschlossen. Die Einstellungen der RS232-2 -Schnittstelle müssen dann auf 4800, No. 7,2 geändert werden: Abb.
® Wartung und Pflege des Titrators TitroLine 6000/7000 Zur Erhaltung der Funktionsfähigkeit des Titriergerätes müssen regelmäßig Prüf- und Wartungsarbeiten durchgeführt werden. Voraussetzung für die Richtigkeit des Volumens und Funktionsfähigkeit des Titriergerätes sind regelmäßige Überprüfungen. Die Richtigkeit des Volumens wird bestimmt durch alle Chemikalien führenden Teile (Kolben, Zylinder, Ventil, Titrierspitze und Schläuche).
Achtung: Alle Prüfungen und Wartungsarbeiten können applikationsabhängig auch anders festgelegt werden. Die einzelnen Intervalle können verlängert werden, wenn keine Beanstandung auftritt, Sie müssen wieder verkürzt werden, sobald eine Beanstandung aufgetreten ist. Die Prüfung der messtechnischen Zuverlässigkeit einschließlich Wartungsarbeiten wird als Serviceleistung (auf Bestellung mit Herstellerprüfzertifikat) von SI Analytics GmbH angeboten.
Index ® Anschluss Probenwechsler (nur TitroLine Manuelle Titration 32 7000) 83 max. Dosier-/Titriervolumen 65 Anschluss von Analysenwaagen 13, 80 Messbereich 6 Anschluss von SI Analytics ID Elektroden an Messgeschwindigkeit 54 ® TitroLine 7000 13 Messwert 54 Anzeige 23 Methode drucken 39 Aufstellen 10 Methode editieren 37 Austausch des Glaszylinders 21...
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TABLE OF CONTENT PAGE Technical Specifications of the Titrator TitroLine® 6000/7000 ......89 Summary ..........................89 ® Specifications Titrator TitroLine 6000/7000 ................90 Warning and safety information ....................93 Unpacking and First Operation ................94 Unpacking and First Operation of the titrator ................94 Installing the Z 300 Rod Foot Plate (Optional) ................
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Password ..........................158 RESET ..........................158 Printer ............................ 159 Device Information ........................ 159 System Tone ......................... 159 5.10 Software Update ........................160 Data Communication via RS-232- and USB-B interface ........162 General Information....................... 162 Meaning / Description ..........................162 Chaining multiple devices —“Daisy Chain Concept“ ............162 Instruction Set for RS-Communication ..................
Technical Specifications of the Titrator TitroLine® 6000/7000 1.1 Summary ® The TitroLine 6000/7000 is a potentiometric titrator and suitable for the following applications: ® The possible range of titrations includes pH, mV, µA with a maximum of 50 (TitroLine 6000 = 15) memorisable methods.
® 1.2 Specifications Titrator TitroLine 6000/7000 State Nov 21 2013 CE sign: EMC compatibility according to the Council Directive: 2004/108/EG; applied harmonized standards: EN 61326-1:2006 Low-voltage directive according to the Council Directive 2006/95/EG Testing basis EN 61 010, Part 1 ETL sign: Conforms to ANSI/ UL Std.
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Display: 3.5 inches -1/4 VGA TFT display with 320x240 pixels. Calibration: Automatically with up to three buffer solutions, sequence during calibration optional, freely definable buffers can be input. Default buffer solutions according to DIN 19 266 and NBS, or technical buffers: pH = 1.00; pH=4.00; pH=4.01; pH=6.87; pH= 7.00; pH= 9.18; pH=10.00; Inputs: Measurement input pH/mV: pH/mV-input with electrode socket according DIN 19 262/or...
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Status Nov 21 2013 Interchangeable units ® ® Compatibility: units are compatible to the titrators TitroLine 6000/7000, TitroLine 7000 and ® Piston Burette TITRONIC Recognition: automatically through RFID. Recognition of unit size and characteristics of the Titration- or dosing solution Valve: volume neutral cone valve made from fluorocarbon polymers (PTFE), TZ 3000 ®...
® Chapter 1 – Specifications Titrator TitroLine 6000/7000 1.3 Warning and safety information ® The TitroLine 6000/7000 corresponds to protection class III. It was manufactured and tested according to DIN EN 61 010, Part 1, Protective Measures for electronic measurement devices and control devices and has left the factory in an impeccable condition as concerns safety technology.
Chapter 2 - Unpacking and first Operation 2 Unpacking and First Operation 2.1 Unpacking and First Operation of the titrator The titrator itself as well as all related accessory and peripheral parts have been carefully checked at the factory to ensure their correct function and size. Please ensure that the small accessories are also removed in full from the packaging.
Chapter 2 - Unpacking and first Operation 2.3 Connection and installation of titrator and magnetic stirrer TM 235 The low voltage cable of the power supply TZ 1853 has to be plugged in to the 12 V socket „in“, (see Fig. 4 back panel, chapter.
Chapter 2 - Unpacking and first Operation 2.4 Connecting the Titrator - Combination with Accessories and Additional Devices ® 2.4.1 Back panel of the titrator TitroLine 6000/7000 Fig. 4 ® 2.4.2 Connection ports of the TitroLine 6000/7000 ® The TitroLine 6000/7000 is equipped with the following connections: 1) µA measurement input for the connection of double platinum electrodes 2) Temperature measurement input for connecting Pt 1000 electrodes...
Chapter 2 - Unpacking and first Operation 2.4.5 Connection of analytical balances Analytical balances are to be connected to the RS232-2 using an appropriate cable ® 2.4.6 Connection of SI Analytics ID electrodes to TitroLine 7000 The connector of the ID electrode contains a bead. This bead can be used as a marker for connecting the electrode to the mV/pH socket.
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Chapter 2 - Unpacking and first Operation Fig. 7 The selected language will appear immediately. Pressing the <ESC> key twice will return the user to the main menu.
Chapter 2 - Unpacking and first Operation 2.7 Positioning and Replacing an Interchangeable Unit The base unit comes with an RFID reader, and all the interchangeable units are equipped with an RFID transponder. This transponder can be used to store the following information: •...
Chapter 2 - Unpacking and first Operation Fig. 9.c 2.7.2 Removing an interchangeable unit Removing the interchangeable unit is done in reverse order: • Depress the black button on the left, and then pull the interchangeable unit forward as is shown in fig. 9.c –...
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Chapter 2 - Unpacking and first Operation When used for the first time, it is recommended to enter here at least the name of the reagent being used. To do so, confirm the “Reagent“selection with <ENTER>, then type the name and possibly the concentration (fig. 12). Fig.
Chapter 2 - Unpacking and first Operation If you selected <Yes>, the values will be written into the interchangeable unit. You can see this from a message in red colour displayed at the bottom. Upon completion, the left bottom corner of the display will show the new name of the reagent (fig.
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Chapter 2 - Unpacking and first Operation Pressing <↑> twice will take you to the <Rinsing> selection immediately (fig. 18). Fig. 18 Confirm the selection by pressing <ENTER>: Fig. 19 At this point you can select the number of rinsing cycles (Fig. 19). Initial filling requires a minimum of two rinsing cycles.
Chapter 2 - Unpacking and first Operation 2.9 Replacing the Glass Cylinder and the PTFE Piston Replacing the glass cylinder and the piston does not require any additional tools. In certain cases the piston extractor has to be used. • Remove the interchangeable unit from the base unit.
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Chapter 2 - Unpacking and first Operation Fig. 22 b Basically, it should be noted that within one and the same interchangeable unit only the specified cylinder size may be installed, since otherwise the coding which is memorised within the interchangeable unit will no longer match the cylinder size.
® Chapter 3 – Working with the titrator TitroLine 6000/7000 ® 3 Working with the Titrator TitroLine 6000/7000 3.1 Front Keyboard Apart from alphanumeric input (a-z, A-Z, 0-9) and a few other functions, almost all functions can be performed using the front keyboard. <Mode>: Methods selection, rinsing, system settings <EDIT>:...
® Chapter 3 – Working with the titrator TitroLine 6000/7000 3.3 Manual controller “mouse“ The “mouse“ (Fig. 23) is needed for manual titration. It can also be used for starting dosage or other methods. Fig. 23 Mode Black key Grey Key Manual titration Start of titration, single-step and Filling...
® Chapter 3 – Working with the titrator TitroLine 6000/7000 3.5 Menu Structure There are 5 selection menus: • Start or main menu • Method parameters • Method selection • CAL menu • System settings After power-up, the main menu is always the first menu to appear. The method displayed will always be the last method that was used (Fig.
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® Chapter 3 – Working with the titrator TitroLine 6000/7000 <MODE>/F6 leads you to the “select method“ menu (Fig. 26). Fig. 26 Existing methods can be selected by pressing the <↓> und <↑> keys and confirming the selection with <OK>/<ENTER>. Once the selection made, you will return to the main menu with the newly selected method. If no method is selected, <ESC>...
® Chapter 3 – Working with the titrator TitroLine 6000/7000 3.6 Main Menu After power-up, the main menu is always the first menu to appear. The method displayed will always be the last method that was used (Fig. 29). Fig. 29 3.6.1 Automatic Titration The method being displayed can now be carried out immediately with <START>.
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® Chapter 3 – Working with the titrator TitroLine 6000/7000 In the case of an automatic acceptance of the balance data, the weighed-in quantities will be read in from a memory. If the memory does not contain any balance data, a message will appear to indicate that no balance data are present: Fig.
® Chapter 3 – Working with the titrator TitroLine 6000/7000 The consumption in ml will be displayed on the X axis, the Y axis will show the measurement reading. Scaling of the chart will be done automatically. The result will be displayed at the end of the titration (Fig. 35). Fig.
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® Chapter 3 – Working with the titrator TitroLine 6000/7000 The titrator will ask you to rinse the electrode and immerse it successively into 2 or 3 buffers. Fig. 38 The 1 buffer is started with <Start>. The 2 and 3 buffers (optional) are to be started with <Enter/OK>.
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® Chapter 3 – Working with the titrator TitroLine 6000/7000 Once calibration completed, the display will show the slope and the zero point of the electrode. Fig. 42 The calibration values will be automatically printed or stored as a PDF file. <ESC> will take you back to the main menu.
® Chapter 3 – Working with the titrator TitroLine 6000/7000 3.6.3 Manual Titration Manual titration is always performed using the “mouse“. Manual titration is impossible without the “mouse“. The mV or pH reading will be displayed. The value can be selected in the “Titration parameter“ menu item. In the present case this is the pH value.
® Chapter 3 – Working with the titrator TitroLine 6000/7000 Stage 5 corresponds to maximum titration speed. Speed is reduced by 50% each time. Example: WA 20 interchangeable unit: Stage 5 100 % (ca. 40 ml/min) Stage 5 50% (ca. 20 ml/min) Stage 4 25% (ca.
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® Chapter 3 – Working with the titrator TitroLine 6000/7000 The dosed volume will be briefly displayed before the display returns to the main menu. Fig. 51 Fig. 52 The next dosage operation can be started immediately. Filling of the unit will occur automatically. This option can be switched off.
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® Chapter 3 – Working with the titrator TitroLine 6000/7000 A dosing operation can also be performed without any dosing method with the <DOS>/<F10> key of the external keyboard: Fig. 53 This is the point to input the volume which will be dosed following the confirmation with <ENTER>/<OK>: Fig.
® Chapter 3 – Working with the titrator TitroLine 6000/7000 3.6.5 Preparing Solutions The so-called “Preparing solutions“ method is a special dosing method. In this process, a solvent is dosed to a sample weight of a substance until the desired target concentration is reached: Fig.
Chapter 4 Method Parameters 4 Method Parameters From the main menu (Fig. 56), <EDIT>/<F3> will take you to the method parameters: Fig. 60 4.1 Method editing and new method If you select <edit method> or <new method> you will be taken to the modification or new creation of a method. Selecting <new method>...
Chapter 4 Method Parameters Fig. 63 The standard name may be adopted or modified. Subsequently, you will be taken to the <Change method parameters> item. Please continue at this point with Chapter 4.5. 4.3 Copy Methods Methods can be copied or stored with a new name. If you select this function, the current method will be copied and you can include a new name Fig.
Chapter 4 Method Parameters 4.5 Print method The currently selected method can be printed on a connected printer or stored on a USB drive as pdf file. Fig. 65 b 4.6 Change Method Parameters The input or modification of the method name was already described in Chapters 4.1 and 4.3. Fig.
Chapter 4 Method Parameters 4.6.2 Titration mode In the case of an automatic titration, you can make a selection between the following modes: • Linear titration (pH and mV) • Dynamic titration (pH and mV) • End-point titration (pH, mV) •...
Chapter 4 Method Parameters Fig. 69 Dynamic titration is only available for mV and pH titrations. 4.6.2.3 End-point titration The goal of end-point titration consists in titrating as precisely as possible to an end point given in terms of pH, mV or µA.
Chapter 4 Method Parameters delay. In this phase, additions were made by titration at linear increments. But once the desired pH is reached, it is immediately switched to the second stage, the actual pH-stat level. This means that the drift control is now omitted and a fixed waiting period of "zero"...
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Chapter 4 Method Parameters Fig. 71 b ® Up to 2 inflection points (2 EQs) can be analyzed in the TitroLine 7000: Fig. 71 c With „only total consumption“ the consumption at the last measured pH/mV value will be used. With „1 EQ“respectively “2 EQ´s”...
Chapter 4 Method Parameters Please confirm your input with <OK</<ENTER>. If there are two results - such as in the case of titration for two pH end points - you can enter two result texts. 4.6.3.1 Calculation Formula The appropriate calculation formula is selected on the Formula selection submenu: Fig.
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Chapter 4 Method Parameters The following calculation formulae are available for EQ and EP: Formula for linear and dynamic Formula for titrations to end- Additional information titration to EQ1 point (EP 1 and EP2) No formula No result will be determined.. (EQ1-B)*T*M*F1/(W*F2) (EP1-B)*T*M*F1/(W*F2) Formula for calculating the...
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Chapter 4 Method Parameters ® The following additional formulas are also available for the TitroLine 7000: Formela for linear and dynamic Hinweis titration to EQ2 Calculation of the consumption at EQ2 in ml (EQ2-B)*T*M*F1/(W*F2) Formula for calculating the concentration of a sample taking into account a blank value in terms of ml.
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Chapter 4 Method Parameters Mol; mol- or equivalence weight of the sample (e.g. NaCl 58.44) F1-F5 Factor 1-5. conversion factors “Weight“, weighed-in quantity in g or volume in ml.” After selecting a formula, please confirm your selection with <OK>/<ENTER>: Fig. 74 The values for the blank value, the titers and factors F1-F5 can be entered or read from a global memory.
Chapter 4 Method Parameters Fig. 75 c Storing results in global memories is described in Chapter 4.6.3.7. The values of the individual parameters of the selected calculation formula can now be input one by one. Fig. 75 d 4.6.3.2 Sample weight and volume (sample quantity) Fig.
Chapter 4 Method Parameters The Sample Quantity (W) item is used to select whether one is wishing to use a sample weight or a sample volume for titration or solution preparation. You have the following options: • Manual sample weight: The sample weight is enquired by a prompt at the start of the method and manually input.
Chapter 4 Method Parameters 4.6.3.4 Formulae for the Preparation of Solutions A selection of special calculation formulae is available for the Prepare Solutions mode. The appropriate calculation formula is selected on the Formula Selection submenu: Fig. 80 A selection of 3 different calculation formulae is available: W*(100-Fa-Fb)*Fc/Fd - W*(100-Fb) / (100*Fe) +Ff W*(100-Fa-Fb)*(Fd/Fg ) - W*(100-Fb) / (100*Fg) +Ff W*(100-Fa-Fb)*Fc / (100*Fd)
Chapter 4 Method Parameters 4.6.3.5 Decimal digits To conclude, it is possible to determine the number of decimal digits from 2-6. The standard setting is 2. Fig. 81 a 4.6.3.6 Statistics The mean value and relative standard deviation can be automatically calculated and documented by using the statistics.
Chapter 4 Method Parameters Fig. 81 d 4.6.3.7 Global Memories Results of titrations can be written into one of the 50 global memories (M01 - M50) for additional calculations. Fig. 81 e The mean value is written into the global memory when the statistic is switched on. You enter the submenu with <Enter/OK>.
Chapter 4 Method Parameters Fig. 81 g The menu for the global memory can always be accessed by pressing Shift+F5 or via system settings. The name or values can be changed by using EDIT/F3 and have the methods shown that are used in the global memories. Fib.
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Chapter 4 Method Parameters Generally applicable titration parameters Depending on the titration mode (dynamic, linear, end-point titration, Dead-stop titration and pH Stat titration), it is possible to enter a variety of parameters. The following parameters are valid for all automatic titration modes: •...
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Chapter 4 Method Parameters Drift-controlled acceptance of the measured value in terms of mV/min is set by selecting “normal“, “fast or ”user- defined”. The drift values at predefined in terms of in mV/min for normal and fast drift: Normal drift 20 mV/min Fast drift 50 mV/min...
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Chapter 4 Method Parameters Fig. 89 After the start of titration, it makes frequently sense to have the sample stirred over a defined period of time, for instance, to allow for the sample to be dissolved. The waiting time to be observed prior to the first addition of titration solution can be set using the <Initial waiting time>...
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Chapter 4 Method Parameters Dynamic parameters Min./max. step size Applications Steep 0.02/1.0 Strong acids and alkali (HCl, NaOH, HNO3 etc.), redox titrations such as iron (permanganometric or cerimetric), halogenides high concentrations Average 0.02/1.0 Iodometric titrations, halogenides, medium-strength acids and alkali Flat 0.05/0.5 Weak acids and alkali, titrations...
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Chapter 4 Method Parameters Linear titration If linear titration control was selected, you have to define the step size. Fig. 92 Linear step size can be set from 0.001 to 5.000 ml. Fig. 93 Linear step width can also be set for end-point titration (pH, mV and dead stop). In this type of titration, linear step width is used after the first continuous titration stage.
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Chapter 4 Method Parameters pretitration volume can be set from 0.000 and 99.999 ml, the possible range for setting the waiting time following pretitration is between 0 and 999 seconds. Fig. 95 Titration end The end of a titration is reached, and the result will be calculated as soon as, or if, respectively: The defined End value pH, mV µA value has been reached •...
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Chapter 4 Method Parameters Fig. 98 If automatic EQ detection is off, titration will continue to the predefined end value in mV or pH or to the maximum ml value, respectively. Nevertheless, it is possible to calculate the EQ subsequently on the basis of the recorded measurement data.
Chapter 4 Method Parameters 4.6.5 ‘End-point titration’ and ‘dead-stop titration’ titration parameters When working with end-point titration, there are some differences in context with linear and dynamic equivalence- point titration. As was already described in Chapter 4.5.2.3, end-point titration, in a first stage, proceeds by continuously dosing until a specific Delta value (“Delta end-point”) at a distance from the set end value is reached.
Chapter 4 Method Parameters The values can be set between 40 and 220 m. The pre-setting is 100 mV. Low polarisation voltage: insensitive High polarisation voltage: sensitive ® 4.6.6 Titration parameter pH Stat Titration (only TitroLine 7000) Explanatory Notes for the pH Stat titration, see also section 4.6.2.4. The titration parameters for the first Level (titration level) are already described in detail in the endpoint titration.
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Chapter 4 Method Parameters Fig. 100 h With a measuring interval of 60 seconds, that would be a total of 120 readings. Up to 1000 measuring points can be recorded for a pH-stat titration. Fig. 100 i Important: Even if the measuring interval is set to 60 seconds, or 5 hours, the pH value is still maintained constant over the entire period.
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Chapter 4 Method Parameters Fig. 100 k Fig. 100 l The start time and the time period are set automatically during parameterization of the total duration. However, it is possible to enter a different start time and time period. However, no time period > can be entered as the total time.
Chapter 4 Method Parameters 4.6.7 Dosing parameter Fig. 101 The dosing parameters (dosing speed, filling speed and max. dosing/titration volume) are determined for each method. This applies to all types of methods such as manual and automatic titration, dosing and Solution Preparation.
Chapter 4 Method Parameters Fig. 102 b If”off“is selected for filling, filling it will not occur automatically after each dosing step. If “intelligent before“ is selected for filling, a verification will be performed each time prior to the next dosing step in order to determine whether the dosing step can still be made without a filling operation.
Chapter 4 Method Parameters 4.6.9 Documentation Fig. 105 Three different format settings are available for documentation on a printer or USB device: “short”, “standard (with curve)” and “GLP”: Fig. 106 Method type Short documentation Standard GLP-Documentation documentation Automatic titration Method name, date, time, duration Same as ‘Short Same as ‘Standard of titration, sample description,...
Chapter 5 - System Settings 5 System settings Fig. 107 From the main menu (Fig. 107), <SYS>/<F7> will get you to the system settings: Fig. 108 Setting the national language was already described in Chapter 2.5. 5.1 Calibration settings The Calibration settings item is used to select the buffers for the calibration of the pH electrode as well as to set the temperature of the buffer solution.
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Chapter 5 - System Settings The temperature can be set from 0.0 to 100.0 °C in increments of 0.1 °: Fig. 110 The type of calibration items is used to define whether a 2-point or a 3-point calibration is to be performed: Fig.
Chapter 5 - System Settings Fig. 113 After having determined the buffers for buffers 1 - 3, the selection is to be confirmed with <Accept values>. If the distance between 2 buffer values is too small (for instance, buffer 1 “6.87“ and buffer 2 “7.00“), an error message will appear: Fig.
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Chapter 5 - System Settings Fig. 116 Fig. 117 If you leave the <Reagents WA> menu using <ESC>, you will always be prompted to know whether you wish to adopt the values: Fig. 118 If <Yes> is selected, the updated values will be written into the RFID transponder of the interchangeable unit.
Chapter 5 - System Settings 5.3 RS232 Settings ® The <RS232 settings> item can be used to determine the device address of the TitroLine 6000/7000 and set the parameters of the two RS232 interfaces independent from each other: Fig. 119 The device address can be set from 0 –...
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Chapter 5 - System Settings Fig. 122 The parity can be selected amongst <No>, <Even> and <Odd>. <No> is the default setting. Fig. 123 You may select between 7 and 8 data bits. 8 bits is the default setting. Fig. 124 The RS232 parameters can be set to the factory settings.
Chapter 5 - System Settings 5.4 Date and Time The factory time setting is Central European Time. This setting may be changed, where necessary: Fig. 125 5.5 Password The activation of the password has not yet been implemented for the current version 12_18. Please contact SI Analytics for sending you an update version.
Chapter 5 - System Settings 5.7 Printer For connecting printers please refer to chapter 7.3. Fig. 127 5.8 Device Information <Device Information> contains information about • the current software version • the serial number of the device • printer driver and update version •...
Chapter 5 - System Settings Fig. 129 No sounds will occur when the external keyboard is used. 5.10 Software Update Fig. 130 An update of the device software requires a USB stick containing a new version. For this operation, the two files that are needed have to be located in the root directory of the USB device: Plug the USB device into a free USB-A port, wait for some seconds, and then select the Software Update function.
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Chapter 5 - System Settings Fig. 131 After starting the update using <OK/ENTER>, next thing to appear is the following graphic: Fig. 132 which will change after a few seconds to the following display: Fig. 133 Upon completion of the update (approx. 2-3 minutes), the device will shut down the software completely and proceed to a new start.
Chapter 6 Data Communication via RS-232 and USB-B interface 6 Data Communication via RS-232- and USB-B interface 6.1 General Information ® The burette TitroLine 6000/7000 has two serial RS-232-C interfaces to communicate data with other devices. By means of these two interfaces it is possible to operate several devices on one computer (PC) interface. ®...
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Chapter 6 Data Communication via RS-232 and USB-B interface Command Description Reply aaAA automatic allocation of device address aaMC1...XX choosing a method aaBF “filling burette“. Aufsatz wird gefüllt. aaBV output of dosed volume in ml aa0.200 aaDA dose volume without filling, with adding the volume aaDB dose volume without filling, reset of the volume aaDO...
Chapter 7 – Connection of Analytical Balances and Printers 7 Connection of Analytical Balances and Printers Connection of Analytical Balances As it often happens that the sample is weighed in on an analytical balance, it makes sense to connect this ®...
Chapter 7 – Connection of Analytical Balances and Printers 7.2 Balance data editor Pressing the die <F5/balance symbol > function key will invoke the so-called balance data editor. A list with the existing balance data will appear: Fig. 135 The balance data can be edited one by one. Following a change, a cross will appear opposite the weighed-in quantity: Fig.
Chapter 7 – Connection of Analytical Balances and Printers Fig. 138 7.3 Connection of Printers The results, calibration data and methods can be printed on the following media: • HP PCL compatible printer (A4) • Seiko DPU S445 (Thermo paper 112 mm width) •...
Chapter 7 – Connection of Analytical Balances and Printers Fig. 140 The settings of the RS232-1 (4800, No. 8, 1) remain unaffected. 7.4.2 Connection of sample changer TW 7400 The sample changer TW 7400 plus is connected to RS232-2 (RS2) of the titrator by cable TZ 3987. The settings of the RS232-2 interface do not have to be changed.
Chapter 8 – Maintenance and Care ® 8 Maintenance and Care of the TitroLine 6000/7000 The preservation of the proper functioning of the piston burette requires testing and maintenance work to be performed on a regular basis. Regular inspections are essential prerequisites for the correctness of the volume and the proper functioning of the piston burette.
Kapitel 8 Lagerung und Transport Kapitel 7 Wartung und Pflege des Titrators Kapitel 7 Wartung und Pflege des Titrators Chapter 9 – Storage and Transportation Please note: Depending on the respective application, there may be different specifications for the entirety of the inspection and maintenance work to be performed. The individual intervals may be extended if no complaints occur, but they will have to be shortened again as soon as any problem has arisen.
Chapter 11 – Index 11 Index analytical balance 97 Manual Titration 116 Balance data editor 165 max dosing/titration volume 149 Calculation Formula 128 Measured value 138 Calibration settings 152 Measurement range 90 change method parameters 123 Measuring speed 138 Connection of Analytical Balances 164 Method name 121 ®...
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TABLE DE MATIÈRES PAGE ® Caractéristiques techniques du titrateur TitroLine 6000/7000 ......173 Résumé ..........................173 ® Caractéristiques techniques du titrateur TitroLine 6000/7000..........174 Notes d'avertissement et de sécurité et de sécurité ............177 Mise en place et mise en service ................178 Déballage et mise en place de la burette à...
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Unité interchangeable réactifs ....................238 Réglages RS232 ........................240 Date et heure ......................... 242 Mot de passe ......................... 242 RESET ..........................242 Imprimante ..........................243 Informations sur l’appareil ..................... 243 Tonalités du système ......................243 5.10 Mise à jour du logiciel ......................244 Communication de données via l’interface RS 232 et USB-B ......
® Caractéristiques techniques du titrateur TitroLine 6000/7000 1.1 Résumé ® Le TitroLine 6000/7000 est un titrateur potentiometrique et approprié pour les applications suivantes : Il est possible d’effectuer des titrages de pH, mV et µA avec jusqu’à 15 méthodes mémorisables. ®...
® 1.2 Caractéristiques techniques du titrateur TitroLine 6000/7000 Etat Nov. 21, 2013 Signe CE : Compatibilité électromagnétique selon la directive 2004/108/CE du Conseil ; norme harmonisée appliquée : EN 61326/1:2006. Directive sur les basses tensions selon la directive 2006/95/CE du Conseil, norme harmonisée appliquée : EN 61 010, Partie 1.
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Entrée de mesure : Connexion « dead stop » (µA) pour électrodes doubles de platine Tension de polarisation réglable de 40 à 220 mV. Raccordement : douilles 2 x 4 mm. Plage de mesure Résolution de l’affichage Précision* sans sonde de mesure 0 ...
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Etat Nov. 21, 2013 Boîtier en polypropylène Clavier frontal matière plastique à revêtement Dimensions du boîtier 15,3 x 45 x 29,6 cm (l x h x p), hauteur avec unité interchangeable Poids env. 2,3 kg pour l’appareil de base env. 3,5 kg pour l’appareil complet avec unité interchangeable (avec flacon à réactif vide) Climat température ambiante : + 10 ...
1.3 Notes d'avertissement et de sécurité et de sécurité ® L’appareil TitroLine 6000/7000 répond à la classe de protection III. Il a été construit et contrôlé conformément à la norme EN 61 010 - 1, partie 1, mesures de protection pour des appareils de mesure électroniques, et a quitté...
Mise en place et mise en service 2.1 Déballage et mise en place de la burette à piston La burette à piston et toutes les pièces additionnelles ainsi que les appareils périphériques ont été soumis à un contrôle approfondi de fonctionnement et de stabilité dimensionnelle. Nous vous prions de veiller à...
2.3 Raccordement et installation du titreur et l’agitateur magnétique TM 235 Raccorder le câble d’alimentation basse tension TZ 1853 à la prise 12 V, prise "in" (voir aussi la figure 4 panneau arrière, Section 2.4.1) au dos du titreur. Branchez ensuite l’alimentation dans la prise de courant. Fig.
2.4 Connexions du titrateur. Combination avec accessoires et autres appareils ® 2.4.1 Dos du titrateur TitroLine 6000/7000 Fig. 4 ® 2.4.2 Connexions du titrateur TitroLine 6000/7000 ® Le titrateur TitroLine 6000/7000est dotée des connexions suivantes : 1) Entrée de mesure µA pour le raccordement d’électrodes doubles de platine 2) Entrée de mesure de la température pour le raccordement d’électrodes Pt 1000 3) Entrée de mesure pH/mV (DIN ou BNC par adaptateur) pour le raccordement d’électrodes de mesure du pH, redox et autres électrodes de mesure et combinées.
2.4.5 Raccordement de balances d’analyse Les balances d’analyse se raccordent à l’interface RS232 2 avec un câble correspondant. ® 2.4.6 Raccordement des électrodes ID de SI Analytics au TitroLine 7000 Le connecteur de l’électrode ID comporte un renflement. Il est possible d’utiliser ce renflement comme repère lors du raccordement de l’électrode à...
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Fig. 7 La langue sélectionnée s’affiche aussitôt. Actionner deux fois la touche <ESC> pour revenir au menu principal.
2.6 Unité interchangeable WA Fig. 8 1) TZ 3871 – Tuyau d’aspiration 2) TZ 3872 – Tuyau de raccordement 3) TZ 3873 – Tuyau de dosage sans pointe de dosage ni support ; TZ 3874. – Tuyau de dosage avec pointe de dosage et support 4) TZ 3801 –...
2.7 Montage et échange d’une unité interchangeable L’unité de titrage intègre un lecteur RFID et les unités interchangeables intègrent toutes un transpondeur RFID. Les informations suivantes sont enregistrées dans ce transpondeur : • Dimensions de l’unité interchangeable (non modifiable) • ID de l’unité...
Fig. 9 c 2.7.2 Dépose de l’unité interchangeable La dépose de l’unité interchangeable s’effectue en inversant les opérations : • Appuyer sur le bouton noir à gauche et tirer l’unité interchangeable vers l’avant comme représenté à la fig. 9.c – 9.a. ! Important : Il est possible d’enlever l’unité...
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Lors de la première utilisation, il est recommandé d’inscrire ici au moins le nom du réactif utilisé. A cet effet, confirmer la sélection « Réactif » avec <ENTER>, puis taper le nom et éventuellement la concentration (fig. 12). Fig. 12 Confirmer avec <OK>/<ENTER>...
Si vous sélectionnez <OUI>, les valeurs s’inscrivent dans l’unité interchangeable. Cette inscription est confirmée en bas par un message en caractères rouges. Le processus achevé, le nouveau nom de réactif s’affiche en bas à gauche de l’écran (fig. 15). Dans cet exemple : NaOH 0.1 mol/L. Fig.
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Fig. 18 Confirmer la sélection en appuyant sur <ENTER> : Fig. 19 Il est alors possible de sélectionner le nombre de cycles de rinçage (fig. 19). Pour un premier remplissage, rincer au moins deux fois. Il est possible d’interrompre à tout moment le processus de rinçage (fig. 20) en appuyant sur <STOP>...
2.9 Echange du cylindre en verre et du piston en PTFE L’échange du cylindre en verre et du piston s’effectue sans outil. Dans certains cas, l’opération nécessite l’utilisation d’un extracteur de piston. • Retirer l’unité interchangeable de l’appareil. • Dévisser le tuyau entre le cylindre en verre et la vanne du cylindre en verre. •...
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Fig. 22 b Veiller par principe à monter dans l’unité interchangeable uniquement le cylindre de dimensions appropriées car, sinon, le codage mémorisé dans l’unité interchangeable ne coïnciderait plus avec la taille du cylindre. Cela entraînerait des erreurs de dosage. Pour des raisons de précision du dosage et de l’analyse, il est recommandé de toujours remplacer également le piston en PTFE lors du remplacement d’un cylindre en verre défectueux.
® Travailler avec le titrateur TitroLine 6000/7000 3.1 Clavier frontal A l’exception des entrées alphanumériques (a-z, A-Z, 0-9) et de quelques rares fonctions, l’exécution de toutes les fonctions peut être commandée via le clavier frontal. <Mode>: Sélection des méthodes, rinçage, configuration du système <EDIT>: Modification de la méthode actuelle, nouvelle méthode, copie et suppression d’une méthode <ESC>:...
3.3 Dispositif de pointage Le dispositif de pointage (« souris », fig. 23) est nécessaire pour le titrage manuel. Mais il peut également être utilisé pour le lancement de méthodes de dosage et autres. Fig. 23 Mode Touche noire Touche grise Titrage manuel Lancement du titrage, pas à...
3.5 Structure de menu Le système comporte 5 menus de sélection : • Menu de départ ou menu principal • Paramètres de méthode • Sélection des méthodes • Menu de CAL • Configuration du système Après la mise en circuit, l’écran affiche toujours le menu principal. La méthode utilisée en dernier lieu est toujours affichée (fig.
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Avec <MODE>/F6, on accède au menu de sélection des méthodes (fig. 26). Fig. 26 Sélectionner les méthodes existantes avec <↓> undo <↑> et confirmer sa sélection avec <OK>/<ENTER>. Après la sélection, le système revient aussitôt au menu principal avec la méthode nouvellement sélectionnée. Si aucune méthode n’a été...
3.6 Menu principal Après la mise en circuit, le menu principal s’affiche toujours. La méthode utilisée en dernier lieu est toujours affichée (fig. 29). Dans ce cas, il s’agit d’une méthode de titrage. Fig. 29 3.6.1 Titrage automatique Pour lancer la méthode de titrage, appuyer sur <START>/<F1>. Selon le réglage de la méthode, le système demande successivement la désignation de l’échantillon (fig.
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Fig. 32 Il est encore possible de transférer les données de la balance en appuyant sur la touche Print de la balance. Le titrage commence alors directement après le transfert des données de la balance sans autre confirmation. Dans l’affichage, on peut lire la valeur de mesure (pH, mV ou µA) et la consommation actuelle. La valeur de mesure est figurée en caractères un peu plus grands.
Fig. 35 Il est possible d’afficher la courbe de titrage en appuyant sur <MODE>/<F6>. Les courbes de titrage pH et mV indiquent la courbe de mesure (en bleu) et la 1 dérivée (en rouge). Les valeurs et la position du point d’équivalence sont affichées directement dans la courbe.
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Le titrateur invite à rincer et plonger l’électrode dans 2 ou 3 tampons successifs : Fig. 38 Le premier tampon se lance avec <Start>. Le 2 et le 3 tampon (optionnel) se lancent avec <Enter/OK>. Pendant la calibration, on peut lire les valeurs actuelles en mV et la température actuelle du tampon : Fig.
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A la fin de la calibration, la pente et le point zéro de l’électrode s’affichent : Fig. 42 Les valeurs de calibration sont automatiquement imprimées ou mémorisées sous forme de fichier PDF. Appuyer sur <ESC> pour revenir au menu principal. Il est possible de faire afficher à tout moment les valeurs de calibration actuelles en appuyant sur les touches <CAL>...
3.6.3 Titrage manuel Le titrage manuel est toujours effectué avec le manipulateur manuel appelé communément « souris ». Il n’est pas possible de procéder à un titrage manuel sans manipulateur manuel. La valeur de mesure s’affiche en mV ou en pH. Il est possible de sélectionner cette valeur dans l’option de menu « Paramètres de titrage » Dans ce cas, il s’agit du pH : Fig.
Le degré 5 correspond à la vitesse de titrage maximale. A chaque degré, la vitesse diminue d’environ 50 %. Exemple : unité interchangeable WA 20 : Degré 5 100 % (40,00 ml/min Degré 4 50 % (20,00 ml/min Degré 3 25 % (10,00 ml/min Degré...
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Le volume dosé s’affiche brièvement avant que le menu principal s’affiche à nouveau. Fig. 51 Fig. 52 Il est possible de lancer aussitôt le dosage suivant. L’unité interchangeable n’est pas automatiquement remplie après le dosage, à moins que le volume de cylindre maximal ne soit atteint ou que l’option de remplissage automatique ne soit activée.
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Le dosage peut également être exécuté sans méthode de dosage via la touche <DOS>/<F10> du clavier externe : Fig. 53 Le volume est entré et dosé après la confirmation avec <ENTER>/<OK> : Fig. 54 Pour exécuter d’autres dosages, appuyer sur <ENTER>/<OK>. L’unité Fig.
3.6.5 Préparation de solutions La « préparation de solutions » est une méthode de dosage spéciale. Un solvant (acide sulfurique, par exemple) est dosé par addition à la quantité pesée d’une substance jusqu’à ce que la concentration désirée soit atteinte : Fig.
Paramètres de méthode A partir du menu principal (fig. 56), on accède aux paramètres de méthode avec <EDIT>/<F3> : Fig. 60 4.1 Edition d’une méthode et nouvelle méthode En sélectionnant <Editer une méthode> ou <Nouvelle méthode>, on accède au menu permettant de modifier une méthode ou de créer une nouvelle méthode.
Une fois la méthode sélectionnée, le système demande aussitôt l’entrée du nom de méthode (fig. 63). Fig. 63 Il est possible de reprendre le nom standard tel quel ou de le modifier. Ensuite, le système commute sur <Modification des paramètres de méthode>. Continuer au chapitre 4.5. 4.3 Copie de méthodes Il est possible de copier des méthodes et de les enregistrer sous un nouveau nom.
4.5 Impression de la méthode Il est possible d’imprimer la méthode actuellement sélectionnée sur une imprimante raccordée ou de la mémoriser sous forme de fichier PDF sur une clé USB. Fig. 65 b 4.6 Modification des paramètres de méthode L’entrée et la modification du nom de méthode ont déjà été décrites aux chapitres 4.1 et 4.3. Fig.
4.6.2 Mode titrage automatique Pour un titrage automatique, il est possible de sélectionner l’un des modes suivants : • Titrage linéaire (pH et mV) • Titrage dynamique (pH et mV) • Titrage sur point final (pH, mV) • Titrage Dead stop (µA) •...
Fig. 69 Le titrage dynamique est possible uniquement pour les titrages mV et pH. 4.6.2.3 Titrage à point final (EP) Pour un titrage à point final, le titrage est effectué avec la plus grande précision possible pour atteindre un point final prédéterminé...
contrôle de la dérive au cours de la dernière phase avant le point final ou prise en continu de manière classique pendant un temps fixe. Au cours de cette phase, les additions sont effectuées par titrage avec un pas de dosage linéaire.
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Fig. 71 b ® Avec le TitroLine 7000 , il est possible d’évaluer jusqu’à 2 points d’inflexion (2 EQ) : Fig. 71 c L’option « Seulement consommation totale » retient la consommation à la dernière valeur pH/mV mesurée. L’option « Evaluation du point d’équivalence » utilise le point d’équivalence calculé de la courbe de titrage. L’option «...
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Confirmer l’entrée avec <OK</<ENTER>. S’il y a 2 résultats, comme par exemple pour le titrage à deux points finaux de pH, il est possible d’entrer 2 textes de résultat. 4.6.3.1 Formules Dans l’option de menu Sélection de la formule, sélectionner la formule de calcul appropriée : Fig.
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Les formules de calcul suivantes sont disponibles: Formule titrage linéaire et Formules pour titrages à point Remarque dynamique à EQ1 final (EP 1 et EP 2) Pas de formule Il n’est alors déterminé aucun résultat. (EQ1-B)*T*M*F1/(W*F2) (EP1-B)*T*M*F1/(W*F2) Formule pour le calcul de la concentration d’un échantillon avec prise en compte d'une valeur à...
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® Les formules suivantes sont également disponibles pour le TitroLine 7000 : Formule titrage linéaire et Remarque dynamique à EQ2 La consommation est calculée en ml au niveau de l’EQ2 (EQ2-B)*T*M*F1/(W*F2) Formule pour le calcul de la concentration d’un échantillon prenant en compte une valeur à...
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Mol ; poids moléculaire ou équivalent de l’échantillon (p.ex. NaCl 58,44) F1-F5 Facteur 1-5 Facteur de conversion « weight », quantité pesée en g ou volume d’échantillon en ml. Après sélection d’une formule, confirmer avec <OK>/<ENTER> : Fig. 74 Il est possible d’entrer les valeurs pour la valeur à blanc, le titre et les facteurs F1-F5 ou de les lire dans la mémoire globale.
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Fig. 75 c La mémorisation de résultats dans des mémoires globales est décrite au chapitre 4.6.3.7. Il est alors possible d’entrer séparément les différents paramètres des formules de calcul sélectionnées : Fig. 75 d 4.6.3.2 Quantité pesée et volume d’échantillon (quantité d’échantillon Fig.
Pour la quantité d’échantillon (W), l’utilisateur choisit s’il désire utiliser une quantité pesée ou un volume d’échantillon pour le titrage ou la préparation de la solution. Les options sont les suivantes (Fig. 62) : • Quantité pesée manuelle : Au lancement de la méthode, le système demande la quantité pesée en g et l’utilisateur l’entre manuellement.
4.6.3.4 Ajout de formules pour solutions Le mode ajout de solutions propose à la sélection des formules de calcul particulières. Sélectionner la formule de calcul adéquate dans l’option de menu Sélection de formule : Fig. 80 Il est possible de sélectionner 3 formules de calcul différentes : W*(100-Fa-Fb)*Fc/Fd - W*(100-Fb)/(100*Fe) +Ff W*(100-Fa-Fb)*(Fd/Fg ) - W*(100-Fb)/(100*Fg) +Ff W*(100-Fa-Fb)*Fc/(100*Fd)
4.6.3.5 Décimales Enfin, il est également possible de fixer le nombre des décimales de 0 à 6. Le réglage standard est 2. Fig. 81 a 4.6.3.6 Statistique L’utilisation de la statistique permet de calculer et de documenter automatiquement la moyenne et l’écart type relatif.
Fig. 81 d 4.6.3.7 Mémoires globales Il est possible de mémoriser les résultats de titrages dans 50 mémoires globales (M01 – M50) en vue de calculs ultérieurs. Fig. 81 e Lorsque la statistique est activée, la moyenne est mémorisée dans la mémoire globale. Avec <Enter/OK>, on accède au sous-menu.
Fig. 81 g Avec Shift+F5 ou par le biais des réglages système, il est possible d’entrer à tout moment dans le menu régissant les mémoires globales. Avec EDIT/F3, il est possible de modifier la désignation ou les valeurs et de faire afficher les méthodes dans lesquelles sont utilisées les mémoires globales.
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Paramètres de titrage généralement valables Il est possible d’entrer différents paramètres selon le mode de titrage (titrage dynamique, linéaire ou à point final, Titrage dead stop et titrage pH-Stat). Les paramètres suivants sont valables pour tous les modes de titrage automatiques : •...
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Les réglages « Normal », « Rapide » et « Défini par l’utilisateur » sont disponibles pour la reprise de la valeur de mesure en mV/min avec contrôle de la dérive. Pour une dérive normale et rapide, des valeurs de dérive en mV/min sont prédéterminées : Dérive normale 20 mV/min Dérive rapide...
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Fig. 89 Après le démarrage du titrage, il est souvent intéressant de laisser agiter l’échantillon pendant un temps défini afin, par exemple, de dissoudre un échantillon. Ce temps d’attente avant le premier ajout de solution de titrage se règle sous l’option <Temps d’attente de départe>. Le temps d’attente de départ peut être réglé entre 0 et 999 secondes : Fig.
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Paramètres de dynamisme Pas de dosage Applications minimal/maximal Abrupt 0,02/1,0 Acides et bases forts (HCl, NaOH, HNO3 etc.), titrage du redox comme le fer (permanganométrique ou cérimétrique), halogénides, concentrations élevées Moyen 0,02/1,0 Titrages iodométriques, halogénides, acides et bases de force moyenne Plat 0,05/0,5 Acides et bases faibles, titrages avec...
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Titrage linéaire Si un réglage de titrage linéaire a été sélectionné, il faut déterminer le pas de dosage. Fig. 92 Le pas de dosage linéaire peut être réglé entre 0,001 et 5,000 ml. Fig. 93 Il est également possible de régler le pas de dosage linéaire pour le titrage sur point final (pH, mV et dead stop). Pour ce type de titrage, le pas de dosage linéaire est utilisé...
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pré-titrage peut être réglé entre 0,000 et 99,999 ml et le temps d’attente après le pré-titrage entre 0 et 999 secondes : Fig. 95 Fin du titrage La fin d’un titrage est atteinte et le résultat est calculé lorsque : •...
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Fig. 98 Si la reconnaissance automatique du point d’équivalence (EQ) est désactivée, le titrage se poursuit jusqu’à la valeur finale prédéterminée en mV ou pH ou valeur maximale en ml. Il est toutefois possible de calculer ensuite le point d’équivalence (EQ) à partir des données de mesure enregistrées. Si la reconnaissance du point d’équivalence (EQ) est activée, il est possible de fixer la valeur de pente pour le point d’équivalence : Fig.
4.6.5 Paramètres de titrage, titrage sur point final et titrage dead stop Le titrage sur point final présente quelques différences par rapport au titrage linéaire et dynamique au point d’équivalence. Comme déjà décrit au chapitre 4.5.2.3, lors du titrage sur point final, au cours d’une première étape, le dosage est effectué...
Il est possible de régler les valeurs de 40 à 220 mV. la valeur est réglée par défaut sur 100 mV. Tension de polarisation basse : insensible Tension de polarisation élevée : sensible ® 4.6.6 Paramètres de titrage, titrage pH-Stat (uniquement TitroLine 7000) Notes explicatives pour le titrage pH-Stat, voir également la section 4.6.2.4.
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Fig. 100 h Avec un intervalle de mesurage de 60 secondes, cela représente un total de 120 lectures. Jusqu'à 1000 points de mesure peuvent être enregistrés pour un titrage pH-stat. Fig. 100 i Important : Même si l'intervalle de mesurage est réglé sur 60 secondes ou 5 heures, la valeur de pH est maintenue constante au cours de toute cette période.
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Fig. 100 k Fig. 100 l L'heure de départ et le délai sont automatiquement réglés pendant le paramétrage de la durée totale. Il est toutefois possible d'entrer une heure de départ et un délai différents. Cependant, aucun délai > ne peut être entré en tant que temps total.
4.6.7 Paramètres de dosage Fig. 101 Les paramètres de dosage (vitesse de dosage, vitesse de remplissage et volume maximum de dosage/titrage) sont fixés pour chacune des différentes méthodes. Ceci vaut pour tous les types de méthodes tels que titrage manuel, dosage et préparation de solutions : Fig.
Fig. 102 b L’option remplissage « Arrêt » signifie que le remplissage ne s’effectue pas automatiquement après chaque pas de dosage. Dans le cas de l’option remplissage « intelligent avant », le système contrôle toujours avant le pas de dosage suivant si le pas de dosage peut encore être exécuté...
Après toute nouvelle mise sous tension, la numérotation recommence par 01. 4.6.9 Documentation Fig. 105 Sur l’imprimante ou la clé USB, 3 réglages différents sont disponibles pour le format de la documentation : « Abrégé » « Standard avec courbe » et « GLP » (GLP = BPL) : Fig.
Configuration du système Fig. 107 Pour accéder à la configuration du système à partir du menu principal (fig. 107), actionner <SYS>/<F7> ou activer <MODE> par les touches du clavier frontal, puis <Configuration du système> : Fig. 108 Le réglage de la langue du pays a déjà été décrit au chapitre 2.5. 5.1 Réglages de calibration Les réglages de calibration permettent de sélectionner le tampon pour la calibration de l’électrode de pH et de régler la température de la solution tampon.
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Fig. 110 Le type de calibration permet de déterminer si la calibration effectuée doit être une calibration à 2 points ou à 3 points : Fig. 111 Les tampons pH pour les tampons 1 – 3 peuvent être déterminés séparément. Fig.
Fig. 113 Après détermination des tampons pour les tampons 1 – 3, confirmer la sélection avec <Reprendre les valeurs >. Si l’écart est trop faible entre 2 valeurs de tampon (p.ex. tampon 1 « 6,87 » et tampon 2 « 7,00 »), un message d’erreur s’affiche : Fig.
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Fig. 116 Fig. 117 Lorsque l’on quitte le menu <Unité interchangeable réactifs > avec <ESC>, le système demande toujours si l’on désire reprendre les valeurs. Fig. 118 Si la réponse est <Oui>, les valeurs actualisées sont inscrites dans le transpondeur RFID de l’unité interchangeable.
5.3 Réglages RS232 ® Dans le menu <Réglages RS232>, il est possible de déterminer l’adresse de l’appareil de la TITRONIC 500 et de régler séparément les paramètres des deux interfaces RS232 : Fig. 119 L’adresse de l’appareil peut être réglée sur 0 à 15. L’adresse 1 est préréglée : Fig.
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Fig. 122 La parité peut être réglée sur <No> (sans), <Even> (paire) et <Odd> (impaire). Elle est préréglée sur <No> : Fig. 123 Les bits de données peuvent être réglés entre 7 et 8 bits. Ils sont préréglés sur 8 bits: Fig.
5.4 Date et heure Au départ de l’usine, l’heure est réglée sur l’heure de l’Europe centrale. Si besoin, le réglage peut être modifié: Fig. 125 5.5 Mot de passe La fonction ‘Mot de passe’ n’est actuellement pas encore validée. Veuillez demander un update à votre revendeur.
5.7 Imprimante Pour le raccordement d’imprimantes, veuillez vous reporter au chapitre 7.3. Fig. 127 5.8 Informations sur l’appareil Les <Informations sur l’appareil> contiennent les informations suivantes : • Version logiciel actuelle • Numéro de série de l’appareil • Pilote d’imprimante et version mise à jour •...
Fig. 129 Remarque : L’actionnement du clavier externe ne produit aucun son. 5.10 Mise à jour du logiciel Fig. 130 Mise à jour du logiciel de l’appareil requiert une clé USB sur laquelle est enregistrée la nouvelle version. Les deux fichiers nécessaires doivent se trouver dans le répertoire root de la clé USB : Connecter la clé...
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Fig. 131 L’affichage suivant apparaît seulement après le lancement de mise à jour avec <OK/ENTER> : Fig. 132 Puis il commute quelques secondes après sur l’affichage suivant : Fig. 133 Après mise à jour (env. 2-3 minutes), l’appareil arrête complètement le logiciel et démarre à nouveau. Important : Lors de mise à...
Communication de données via l’interface RS 232 et USB-B 6.1 Généralités ® Le TitroLine 6000/7000 est dotée de deux interfaces sérielles RS 232 C pour la communication de données avec d’autres appareils. Ces deux interfaces permettent de faire fonctionner plusieurs appareils sur une interface de PC.
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Ordre Description Réponse aaAA Affectation automatique de l’adresse de l’appareil aaMC1...XX Sélection d’une méthode aaBF « Remplir la burette ». L’unité interchangeable est remplie. aaBV Sortir le volume dosé en ml aa0.200 aaDA Doser le volume sans remplissage, avec addition du volume aaY aaDB Doser le volume sans remplissage, mise à...
Raccordement de balances d’analyse et d’imprimantes 7.1 Raccordement de balances d’analyse Les échantillons étant très fréquemment pesés sur une balance d’analyse, il est rationnel de raccorder cette balance à le TitroLine® 6000/7000. Pour pouvoir raccorder la balance à l’interface RS232 (2) de le TitroLine® 6000/7000 la balance doit posséder une interface RS 232 C et il faut disposer d’un câble de raccordement de configuration correspondante.
7.2 Editeur de balance Une pression sur la touche de fonction <F5/Symbole de balance> permet d’appeler l’éditeur dit de données de balance. Une liste contenant les données de balance existantes s’affiche : Fig. 135 Il est possible d’éditer séparément les données de balance. Après une modification, une croix s’affiche devant la quantité...
Fig. 138 7.3 Imprimante Il est possible d’imprimer les résultats, les données de calibration et les méthodes sur les supports suivants : • Imprimante compatible HP PCL (A4) monochrome et chromatique • Seiko DPU S445 (papier thermique 112 mm de largeur) •...
Fig. 140 Les réglages de l’interface RS232-1 (4800, No, 8, 1) restent inchangés. 7.4.2 Raccordement du changeur d’échantillon TW 7400 Le changeur d’échantillon TW 7400 plus se raccorde à l’interface RS232-2 (RS2) du titrateur avec le câble TZ 3987. Les réglages de l’interface RS232-2 ne demandent pas à être modifiés. Il est possible de conserver le réglage 4800, No, 8, 1.
® Maintenance et entretien de le titrateur TitroLine 6000/7000 Pour conserver sa capacité de fonctionnement au titratuer il faut qu’elle soit l’objet de contrôles et de travaux de maintenance réguliers. La justesse du volume et la capacité de fonctionnement de sysème de titration sont soumises à la condition de contrôles réguliers.
Kapitel 8 Lagerung und Transport Kapitel 7 Wartung und Pflege des Titrators critique. Le contrôle de fiabilité en matière de technique de mesure, travaux de maintenance compris, est proposé par la société SI Analytics GmbH comme prestation de service (sur commande avec certificat de contrôle du fabricant).
Index Affichage 191 Paramètres de dosage 233 Ajout de formules pour solutions 218 Paramètres de méthode 205 balances d’analyse 181 Paramètres de titrage 221 Caractéristiques techniques 174 Pauses dans l’utilisation 252 Clavier frontal 191 Plage de mesure 174 Clavier PC externe 192 Précision 174, 175 clé...
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TABLA DE MATERIAS PAGINA ® Propiedades técnicas del titulador TitroLine 6000/7000 ........257 Resumen ..........................257 Propiedades técnicas del titulador TitroLine® 6000/7000 ............ 258 instrucciones de seguridad y advertencias ................261 Montaje y puesta en marcha ................. 262 Desempaque y montaje de la bureta de émbolo ..............262 Montaje de la base del soporte Z 300 (opcional) ..............
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Ajustes RS232 ........................326 Fecha y hora ......................... 328 Password ..........................328 RESET ..........................328 Impresora ..........................329 Informaciones sobre el equipo ....................329 Tonos del sistema ......................... 329 5.10 Actualización (update) del sistema ..................330 Transmisión de datos mediante las interfaces RS-232- y USB-B ...... 332 Generalmente ........................
® Propiedades técnicas del titulador TitroLine 6000/7000 1.1 Resumen ® El TitroLine 6000/7000 es un tutulador potenciométrico apta para los siguientes usos: ® Se pueden llevar a cabo titulaciones de pH-, mV- y µA hasta con 15 sistemas memorizables (TitroLine 7000 = 50).
1.2 Propiedades técnicas del titulador TitroLine® 6000/7000 Estado 21.11.2013 Símbolo CE: Conformidad electromagnética según la directriz 2004/108/EG del Consejo Europeo; norma armonizada aplicada: EN 61326/1:2006. Directriz de baja tensión según la directriz 2006/95/EG del Consejo Europeo; norma armonizada aplicada: EN 61 010, Parte 1. Símbolo ETL: Conforms to ANSI/ UL Std.
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*Debe además tenerse en cuenta l’inseguridad de medición del sensor de medición. Pantalla: 3,5 pulgadas -Pantalla 1/4 VGA TFT con 320x240 píxels. Calibrado: automático con hasta 3 soluciones tope, secuencia de calibrado apta de configuración, posible introducción de topes de libre definición. Soluciones tope prefijadas según DIN 19 266 y NBS o topes técnicos: pH = 1,00;...
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Piezas cambiables Compatibilidad: Las piezas adicionales son recíprocamente compatibles con los ® ® tituladoresTitroLine 6000 y TitroLine 7000 y sus buretas de émbolo ® TITRONIC Reconocimiento: Automático mediante RFID. Reconocimiento del tamaño de las piezas y de los Códigos de las soluciones de titulación/de dosificación. Válvula: Válvula cónica de teflón (PTFE) indiferente al volumen , TZ 3000 ®...
1.3 instrucciones de seguridad y advertencias El titulador TitroLine® 6000/7000 corresponde a la clase de protección II. Ha sido construida y controlada conforme a la Norma EN 61 010 - 1, Parte 1 medida de protección eléctrica para instrumentos de medición. Ha sido probada y construida para garantizar una seguridad técnica.
Montaje y puesta en marcha 2.1 Desempaque y montaje de la bureta de émbolo La bureta de émbolo, todos sus accesorios y los aparatos periféricos han sido revisados cuidadosamente en fábrica respecto a su funcionamiento y a su exactitud dimensional. Por favor verifique que también los accesorios pequeños hayan sido totalmente desempacados.
2.3 Conexión e instalación del titulador y el agitador magnético TM 235 El cable de bajo voltaje de la fuente de poder TZ 1853 debe ser conectado en la toma de 12 V „in“, (ver Fig. 4 panel trasero, capítulo. 2.4), en el panel trasero del titulador. Después conecte la fuente de poder a la toma eléctrica.
2.4 Tomas del titulador. Combinación con accesorios y otros aparatos. ® 2.4.1 Cara posterior de del titulador TitroLine 6000/7000 Fig. 4 2.4.2 Tomas del titulador TitroLine® 6000/7000. Conexión de electrodos El titulador TitroLine® 6000/7000 dispone de las siguientes tomas: 1) µA entrada para la conexión de electrodos de doble platina. 2) Medición de entrada de temperatura para la conexión de electrodos de Pt 1000.
2.4.5 Conexión de la balanza analítican Las balanzas analíticas se conectan con un cable adecuado a la interface RS232-2. 2.4.6 Conexión de los electrodos ID a TitroLine® 7000 El conector del electrodo ID contiene una cuenta. Se puede usar esta cuenta como marcador a la hora de conectar el electrodo al enchufe mV/pH.
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Fig. 7 El idioma seleccionado aparece inmediatamente. Accionando dos veces <ESC> se abre nuevamente el menú principal.
2.6 Unidad cambiable WA Fig. 8 1) TZ 3871 - Tubo flexible de succión 2) TZ 3872 - Tubo flexible de conexión 3) TZ 3873 - Tubo flexible de dosificación sin punta de succión ni soporte; TZ 3874.- Tubo flexible de dosificación con punta de succión y soporte 4) TZ 3801 - Tapa de la válvula 5) TZ 3000 - Válvula de 3/2 pasos 6) TZ 2003 - Tubo de secado...
2.7 Colocación y cambio de una unidad cambiable La unidad de titulación contiene un lector RFID y las piezas cambiables tienen un retransmisor RFID. En este retransmisor pueden guardarse las siguientes informaciones: • Tamaño de la unidad cambiable (no modificable) •...
Fig. 9 c 2.7.2 Retirar una unidad cambiable El retiro de la unidad cambiable se realiza en el orden contrario. • Se presiona el botón negro a la izquierda y se halla hacia adelante la unidad cambiable, como se muestra en la Fig. 9 c – 9 a. ! Importante: La unidad cambiable se puede retirar únicamente cuando el émbolo se encuentra en la posición más baja (Posición cero).
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Al utilizarlo la primera vez se aconseja introducir aquí al menos el nombre del reactivo utilizado. Para ello se confirma con <ENTER> la selección de " reactivo “ luego se introduce el nombre y eventualmente la concentración. (Fig. 12). Fig. 12 Confirmar con <OK>/<ENTER>...
Fig. 15 2.8 Primer llenado. y/o enjuague de la unidad cambiable completa El primer llenado de la unidad cambiable se realiza mediante el programa de enjuague <enjuague>. Partiendo del menú principal (Fig. 16). Fig. 16 y activando el botón <MODE> se llega al menú de métodos / menú del sistema (Fig. 17). Fig.
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Fig. 18 La selección se confirma con <ENTER>. Fig. 19 Ahora puede seleccionarse el número de ciclos de enjuague (Fig. 19). Para el primer llenado se debe juagar por lo menos dos veces.. El proceso de enjuague (Fig. 20) se puede interrumpir en cualquier momento con <STOP> y luego continuarlo con <START>.
2.9 Cambio del cilindro de vidrio y del émbolo de PTFE El cambio del cilindro de vidrio y del émbolo no requiere herramienta adicional alguna. En casos aislados es necesario utilizar el extractor del émbolo. • Retirar del aparato la unidad cambiable. •...
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Fig. 22 b En principio debe considerarse, que en una unidad cambiable solamente se pueden montar cilindros del tamaño para ella previsto ya que de lo contrario la codificación memorizada en la unidad cambiable no concordaría con el tamaño del cilindro, teniendo como consecuencia una dosificación errada. Por razones de exactitud de dosificación y análisis se recomienda, siempre que se cambie un cilindro de vidrio defectuoso, cambiar también los émbolos de teflón.
® Trabajo con el titulador TitroLine 6000/7000 3.1 Teclado frontal Todas las funciones, con excepción de la introducción de datos alfanuméricos (a-z, A-Z, 0-9) y de unas pocas funciones, pueden realizarse también utilizando el teclado frontal. <Mode>: Elección del método, enjuague, ajustes del sistema <EDIT>: Modificación del método actual, métodos nuevos, copia y eliminación de métodos <ESC>:...
3.3 Mando manual El mando manual ("ratón“, Fig. 23) se necesita en el proceso de titulación manual y puede utilizarse también para iniciar la dosificación y otros métodos. Fig. 23 Modo Botón negro Botón gris Titulación manual Inicio de la titulación, pasos Llenado individuales y titulación continua Interrupción de la titulación...
3.5 Estructura del menú Hay cuatro menús para elegir: • Menú de inicio o menú principal • Parámetros de los métodos, • Métodos disponibles para selección • Menú de calibración • Ajustes del sistema. Cuando se prende el equipo aparece siempre el menú principal y el display muestra siempre el último método utilizado.
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Con <MODE>/F6 se llega al menú para la selección del método. (Fig. 26). Fig. 26 Los métodos disponoibles se seleccionan mediante las teclas <↓> y <↑> y la selección se confirma con <OK>/<ENTER>. Después de la selección regresamos, con el método elegido, al menú principal. Si no se elige un método, con <ESC>...
3.6 Menú principal Al prender el equipo aparece siempre el menú principal.y el display muestra siempre el último método utilizado. (Fig. 29). En este caso un método de titulación (HCl). Fig. 29 3.6.1 Titulación automática El método que se muestra se puede llevar a cabo de forma inmediata con <START>. Dependiendo de los ajustes de método, aparecen sucesivamente opciones para introducir el nombre de la muestra (Fig.
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En caso de asumir automáticamente los datos de la balanza, se leen las pesadas almacenadas en una memoria. En caso de que en la memoria no haya datos de la balanza aparece un aviso, informando que no existen datos de balanza. Fig.
El eje x representa el consumo en ml y el eje y el valor registrado. La escalación de la gráfica es automática. Al finalizar la titulación aparece el resultado (Fig. 35). Fig. 35 Con <MODE>/<F6> puede verse la curva de titulación. Las curvas de titulación pH y mV muestran la curva de medición (azul) y la 1a.
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Para el enjuague y la inmersión de los electrodos el titulador solicita sucesivamente 2 o 3 topes: Fig. 38 El primer tope se inicia con <Start>. El segundo y el tercero (opcional) se inician con <Enter/OK>. Durante el calibrado se ven los valores mV- y de temperatura del tope: Fig.
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Al finalizar el calibrado aparecen la pendiente y el punto "cero" del electrodo: Fig. 42 Los valores de calibrado se imprimen o se guardan como archivo PDF automáticamente. Con <ESC> se regresa al menú principal. Los valores de calibrado actuales se pueden llamar a la pantalla en cualquier momento presionando las teclas <CAL>...
3.6.3 Titulación manual La titulación manual se realiza siempre con el sensor manual, el llamado "ratón". Sin ratón no es posible realizar una titulación manual. Se mostrará la lectura de mV o pH. Se puede seleccionar el valor en el menú "Parámetros del método".
El nivel 5 corresponde a la máxima velocidad de titulación. La velocidad se reduce cada vez en un 50% aprox. Ejemplo.: Unidad cambiable WA 20: Nivel 5 100 % (40,00 ml/min) Nivel 4 50 %(20,00 ml/min) Nivel 3 25 % (10,00 ml/min) Nivel 2 12,5 % (5 ml/min) Nivel 1...
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Por un corto momento, antes de devolverse al menú principal, aparece en el display el volumen dosificado. Fig. 51 Fig. 52 Entonces puede inmediatamente iniciarse la dosificación siguiente. La unidad cambiable no se llena automáticamente después de la dosificación, a no ser que se haya alcanzado el máximo volumen del cilindro o que se haya activado la función de llenado automático.
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Con <DOS>/<F10> del teclado externo también puede realizarse una dosificación sin un método de dosificación determinado. Fig. 53 Se introduce el volumen y después de confirmarlo con <ENTER>/<OK> se dosifica: Fig. 54 Pour exécuter d’autres dosages, appuyer sur <ENTER>/<OK>. L’unité Fig.
3.6.5 Preparación de soluciones Un método especial de dosificación es el llamado "Preparación de soluciones" Con él se dosifica un disolvente (por ej. ácido sulfúrico) sobre una substancia ya pesada hasta que se alcance la concentración deseada. Fig. 56 Fig. 57 Fig.
Parámetros de los métodos Partiendo del menú principal (Fig. 56) llegamos con <EDIT>/<F3> a los parámetros de los métodos. Fig. 60 4.1 Edición de métodos y método nuevo Al seleccionar "editar método" o "nuevo método" se llega al menú para modificación y/o creación de un nuevo método.
Fig. 63 Se puede asumir el nombre estándar o cambiar el nombre. A continuación se llega al menú (modificar parámetros del método). Siga con el Capítulo 4.5. 4.3 Copiar métodos Los métodos se pueden copiar y ser guardados bajo otro nombre. Al seleccionar esa función se copia el método actual y se le puede asignar un nuevo nombre: Fig.
4.5 Imprimir método El método seleccionado en la actualidad permite imprimir en una impresora conectada o guardarla en un USB como fichero pdf. Fig. 65 b 4.6 Modificar parámetros del método La introducción de un nombre de método o su modificación se explicó ya en los Capítulos 4.1 und 4.3.. Fig.
4.6.2 Modo de titulación En caso de titulación automática se puede seleccionar uno de los siguientes modos: • Titulación lineal (pH und mV) • Titulación dinámica (pH und mV) • Titulación a punto final (pH, mV und µA) • Titulación Dead Stopp (µA) •...
Fig. 69 La titulación dinámica es posible solamente para titulaciones de mV y pH. 4.6.2.3 Titulación a punto final En la titulación a punto final se titula lo más exactamente posible a un punto final prefijado en pH, mV o µA.. En el caso de pH y mV puede titularse a dos puntos finales.
® tiempo durante la segunda etapa. En la primera etapa, el TitroLine 7000 actía como una titulación del pH final normal (véase arriba). Es decir, se controla la oscilación del pH durante la última fase antes de llegaral punto final, o se mantiene en el valor normal en un retardo fijo. En esta fase, se fueron añadiendo mediante titulación en incrementos lineales.
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Fig. 71 b ® Se pueden analizar hasta 2 puntos de infección (2 EQ) en el TitroLine 7000: Fig. 71 c Con <sólo consumo total> se utilizará el valor de pH/mV de la última medición del consumo. Con "evaluación del punto de equivalencia EQ 1“...
Su introducción se confirma con <OK</<ENTER>. Si hubiera dos resultados, como por ejemplo en el caso de la titulación a dos puntos finales de pH, entonces pueden ingresarse dos textos de resultado diferentes. 4.6.3.1 Fórmulas para titulación manual En el submenú Selección de la fórmula se selecciona la fórmula de cálculo apropiada: Fig.
® Las siguientes fórmulas adicionales también están disponibles para el TitroLine 7000: Fórmula de titulación lineal y Fórmula de titulación a punto Observaciones dinámica a EQ1 final (EP 1 und EP2) No hay fórmula No hay resultados (EQ1-B)*T*M*F1/(W*F2) (EP1-B)*T*M*F1/(W*F2) Fórmula para el cálculo de la concentración de una muestra teniendo en cuenta un valor de ensayo en blanco en ml.
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® Las siguientes fórmulas adicionales también están disponibles para el TitroLine 7000: Fórmula para la titulación lineal Referencia y dinámica de la EQ2 Cálculo del consumo del EQ2 en ml (EQ2-B)*T*M*F1/(W*F2) Fórmula para calcular la concentración de una muestra teniendo en cuenta el valor del blanco en ml.
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F1-F5 Factor 1-5. Factor de conversión Peso, pesada en g o volumen en ml. Cuando se haya seleccionado una fórmula, se confirma su selección con <OK>/<ENTER>: Fig. 74 Los valores para el blanco, las titulaciones y los factores F1-F5 se pueden introducir o leer desde la memoria general.
Fig. 75 c Los resultados del almacenamiento en las memorias globales se describen en el Capítulo 4.6.3.7. Los valores de los parámetros individuales de la fórmula de cálculo seleccionada pueden introducirse uno por uno. Fig. 75 d 4.6.3.2 Pesada y volumen (Cantidad de muestra) Fig.
Bajo cantidad de muestra (W) se selecciona, si en la titulación o en la preparación de la solución se desea utilizar una pesada o un volumen. Es gibt folgende Optionen (Fig. 77): • Pesada manual: Al iniciar el método se solicita la pesada, la que se introduce manualmente. •...
4.6.3.4 Fórmulas para preparar soluciones Para el modo "preparar soluciones" se puede elegir entre varias fórmulas de cálculo. En el submenú Selección de fórmula se selecciona la fórmula apropiada: Fig. 80 Se puede elegir entre tres fórmulas de cálculo diferentes: W*(100-Fa-Fb)*Fc/Fd - W*(100-Fb)/(100*Fe) +Ff W*(100-Fa-Fb)*(Fd/Fg ) - W*(100-Fb)/(100*Fg) +Ff W*(100-Fa-Fb)*Fc/(100*Fd)
4.6.3.5 Decimales Por último puede fijarse entre 0 y 6 el número de decimales. El valor estándard programado es 2. Fig. 81 a 4.6.3.6 Estadísticas El valor medio y la divergencia típica relativa se pueden calcular de forma automática y se puede documentar mediante estadísticas.
Fig. 81 d 4.6.3.7 Memorias globales Los resultados de las titulaciones se pueden escribir en una de las 50 memorias (M01-M50) para otros cálculos. Fig. 81 e El valor medio se escribe en la memoria general cuando la estadística está encendida. Para entrar en el submenú...
Fig. 81 g Se puede acceder al menú para la memoria globale presionando Shift+F5 o mediante configuración del sistema. Se puede cambiar el nombre o los valores mediante EDIT/F3 y contiene los métodos que se utilizan en las memorias globales. Fig.
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Parámetros de titulación generalmente válidos Dependiendo del modo de titulación (dinámica, lineal o a punto final, Titulaciones Dead-stop y pH-Stat) pueden introducirse diferentes parámetros. Los siguientes parámetros son válidos para todos los modos automáticos de titulación: • Valores registrados (pH, mV, µA) •...
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Una adopción del valor registrado con control de la deriva en mV/min se ajusta como „normal“, „rápida“ und „definida por el usuario“. Para deriva normal y rápida los valores de deriva en in mV/min ya han sido fijados: Deriva normal 20 mV/min Deriva rápida 50 mV/min Valor de deriva menor = lento y exacto...
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Fig. 89 Después de iniciar la titulación es con frecuencia conveniente que la prueba se agite por un tiempo definido para por ejemplo disolver una muestra. Este tiempo de espera antes de la primera adición de solución de titulación puede ajustarse con <Tiempo de espera inicial>. El tiempo de espera hasta inicial puede ajustarse entre 0 y 999 segundos: Fig.
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Parámetros de dinámica Incrementos Aplicaciones mínimos/máximos Pendiente 0,02/1,0 àcidos y lejías potentes (HCl, NaOH, HNO3 usw.), Titulaciones Redox como hierro (permanganométrica o cerimétrica), alta concentración de halogenuros. Media 0,02/1,0 Titulaciones yodométricas, halogenuros, ácidos y lejías de mediana potencia Plana 0,05/0,5 Ácidos y lejías débiles, titulaciones con Ca-ISE o Cu-ISE ®...
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tales como el TAN Titulación lineal Si se ha seleccionado una titulación lineal, debe fijarse la magnitud de los incrementos. Fig. 92 El incremento lineal puede ajustarse entre 0,001 y 5,000 ml. Fig. 93 Linear step width can also be set for end-point titration (pH, mV and dead stop). In this type of titration, linear step width is used after the first continuous titration stage.
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Si se conoce el consumo aproximado de material de titulación puede ajustarse un volumen de titulación previa en el menú <Titulación previa>. En este caso después del tiempo de espera hasta el inicio se dosoifica un volumen de adicional definido (= titulado previamente). Después de añadir el volumen de titulación previa debe esperarse un tiempo determinado antes de añadir el siguiente incremento de titulación.
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El valor final en pH puede ajustarse entre 0,000 y 14,000 El valor final en mV puede ajustarse entre – 2000 y + 2000 El valor final µA puede ajustarse entre 0,0 und 100,0. El reconocimiento automático del punto de equivalencia (EQ) puede activarse y desactivarse en caso de titulación lineal o dinámica.
4.6.5 ‘Titulación End-point’ y ‘titulación dead-stop’ parámetros de titulación Cuando trabajamos con la titulación end-point, hay varias diferencias en el contexto entre los puntos de equivalencia de las titulaciones lineales y dinámicas. Tal y como se describe en el Capítulo 4.5.2.3, la titulación end-point, en su primera etapa, se realiza dosificando de forma continua hasta lelgar al valor específico Delta ("Delta end-point") a una distancia a la que se alcanza el valor final establecido.
Fig. 100 d Los valores que se pueden establecer son entre 40 y 220 m. El valor preestablecido es 100 mV. Tensión de polarización baja: insensible Tensión de polarización alta: sensible ® 4.6.6 Parámetro de titulación Titulación pH Stat Titration (sólo para TitroLine 7000) Notas explicativas para la titulación pH, véase también el apartado 4.6.2.4.
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Fig. 100 g Por ejemplo, las medidas se pueden introducir desde en segundos hasta las 2 horas.
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Fig. 100 h Con un intervalo de mediciones de 60 segundos, habría un total de 120 lecturas. Se pueden registrar un total de 1000 medidas para una titulación de pH-stat. Fig. 100 i Importante:Incluso si el intervalo de mediciones está establecido en 60 segundos, o en 5 horas, el valor de pH se mantiene constante durante el periodo entero.
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Fig. 100 k Fig. 100 l El tiempo de inicio y la duración se establecen automaticamente durante la parametrización de la duración total. Sin embargo, no es posible introducir otro tiempo de inicio ni otra duración. Sin embargo, no se puede introducir ningún intervalo >...
4.6.7 Parámetros de dosificación Fig. 101 Los parámetros de dosificación (velocidad de dosificación, velocidad de llenado y volumen máximo de dosificación/de titulación máximo de dosificación/de titulación) se fijan para cada método en particular. Esto vale para todos los tipos de métodos como titulación manual y automático, dosificación y preparación de soluciones. Fig.
Fig. 102 b Si se selecciona "Apagado" para el llenado, se realizará de forma automática tras cada paso de la dosificacion. Si se selecciona "inteligente antes" para el llenado, se llevará a cabo una comprobación antes de cada paso de dosificación con el fin de determinar si el paso de dosificación puede realizarse sin una operación de llenado.
4.6.9 Documentación Fig. 105 Para el ajuste de la documentación en la impresora o en una memoria USB puede elegirse entre tres diferentes formatos: „breve“, „estándar con curva“ y „GLP“: Fig. 106 Tipo de método Documentación breve Documentación estándar Documentación GLP Titulación automoática Nombre del método, fecha, hora, Como la documentación...
Ajustes del sistema Fig. 107 Partiendo del menú principal (Fig. 107) <SYS>/<F7>o utilizando los botones frontales <MODE> y luego (ajustes del sistema) se llega a los ajustes del sistema: Fig. 108 El ajuste del idioma se explicó ya en el Capítulo 2.5. 5.1 Ajustes de calibrado En los ajustes de calibrado se selecciona el tope para el calibrado del electrodo pH y se hace el ajuste de temperatura de la solución tope.
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La temperatura puede ajustarse de 0,0 hasta 100,0 °C en incrementos de 0,1 °: Fig. 110 En el menú "Tipo de calibrado" se fija debe realizar calibrado de dos o de tres puntos: Fig. 111 Los topes de pH para los topes 1 – 3 pueden fijarse individualmente. Fig.
Fig. 113 Luego de haber fijado los topes para los topes 1 - 3 se confirma la selección con <asumir valores>. Si la distancia entre dos valores tope es muy pequeña (por ejemplo tope 1 „6,87“ y tope 2 „7,00“) aparece un aviso de error: Fig.
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Fig. 116 Fig. 117 Cuando se abandone con <ESC> el menú <unidad cambiable de reactivos> aparece siempre la pregunta, si se desea asumir los valores: Fig. 118 Si se contesta <Sí> se transcriben los valores actualizados en el retransmisor RFID de la unidad cambiable.
5.3 Ajustes RS232 ® En el menú (ajustes RS232) se puede fijar la dirección del equipo TitroLine 6000 y además ajustar por separado los parámetros de las dos interfaces RS232. Fig. 119 La dirección del equipo puede ajustarse de 0 a 15. La dirección prefijada es 1. Fig.
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Fig. 122 La paridad puede ajustarse en <No> (ninguna), <Even> (par) und <Odd> (impar). <No>es el ajuste prefijado: Fig. 123 Los bits de datos pueden ajustarse entre 7 y 8. El valor prefijado es de 8 bits: Fig. 124 Seleccionando (restablecer de parámetros RS) pueden reajustarse los parámetros RS232 en los valores de fábrica.
5.4 Fecha y hora En fábrica ha sido prefijada la hora de Europa Central (MEZ). De ser necesario puede modificarse. Fig. 125 5.5 Password La función (password) no es utilizable actualmente. Por favor infóromese con su vendedor sobre una actualización (update). 5.6 RESET Mediante un RESET se vuelve a todos los ajustes de fábrica.
5.7 Impresora Para conectar impresoras lea por favor el Capítulo 7.3. Fig. 127 5.8 Informaciones sobre el equipo En (informaciones sobre el equipo) encuentra usted informaciones sobre • la versión actual del Software • número de serie del aparato • "driver"...
Fig. 129 Advertencia: Si se utiliza el teclado externo no se produce tono alguno. 5.10 Actualización (update) del sistema Fig. 130 Para la actualización (update) del software del equipo se requiere una memoria USB con la nueva versión. Para ello los dos archivos necesarios deben encontrarse en la lista ROOT de la memoria USB.: Se conecta la memoria USB a un puerto USB-A libre, se esperan un par de segundos y luego se selecciona la función (actualización del software).
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Fig. 131 Después de iniciada la actualización con <OK/ENTER> aparece entonces esta lectura: Fig. 132 la que después de pocos segundos cambia así Fig. 133 Después de la actualización (aprox. 1-2 minutos) el equipo se apaga completamente y se reinicia.. Advertencia: No se debe apagar el equipo durante la actualización.
Transmisión de datos mediante las interfaces RS-232- y USB-B 6.1 Generalmente ® Para el intercambio de datos con otros equipos dispone el TitroLine 6000/7000 de dos interfaces seriales RS- 232-C. Con estas dos interfaces es posible operar varios aparatos conectados a la interfaz del PC.. ®...
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Mando Descripción Respuesta aaAA Asignación automática de la dirección del equipo aaMC1...XX Selección de un método aaBF Llenar la bureta. Se llena la unidad cambiable. aaBV Emitir el volumen dosificado aa0.200 aaDA Dosificar volumen, sin llenado, con adición del volumen aaDB Dosificar volumen, sin llenado, puesta a cero del volumen aaDO...
Conexión de balanzas analíticas e impresoras 7.1 Conexión de balanzas analíticas Como la muestra con frecuencia se pesa sobre una balanza analítica, es conveniente conectar la balanza a el ® ® TitroLine 6000/7000. Para poder conectar la balanza a la interfaz RS232 (2) de el TitroLine 6000/7000, debe la balanza tener una interfaz RS-232-C y debe disponerse de un cable de conexión debidamente configurado.
7.2 Editor de datos de la balanza Presionando la tecla de función <F5/Símbolo de impresora> se pasa al llamado editor de datos de la balanza y aparece una lista con los datos de la balanza disponibles: Fig. 135 Los datos de la balanza pueden editarse individualmente. Luego de una modificación aparece un asterisco antepuesto a la pesada: Fig.
Fig. 138 Impresora Los resultados, datos de calibrado y métodos pueden imprimirse con los siguientes medios de impresión: • Impresoras compatibles con HP PCL (A4) cromático o monochromo (Laser…) • Seiko DPU S445 (papel térmico de 112 mm de ancho) •...
Fig. 140 La configuración del RS232-1 (4800, Nº 8, 1) permanece inalterada. 7.4.2 Conexión del cambiodor de muestras TW 7400 El cambiador de muestras TW 7400 plus está conectado al RS232-2 (RS2) del titulador mediante el cable TZ 3987 . No hay que cambiar la configuración del interfaz RS232-2. Se puede dejar en 4800, Nº 8,1. ®...
Kapitel 8 Lagerung und Transport Kapitel 7 Wartung und Pflege des Titrators ® 8 Mantenimiento y cuidado de el titulator de el TitroLine 6000/7000 Para mantener la funcionabilidad de la bureta de émbolo deben realizarse regularmente trabajos de control y mantenimiento. Controles permanentes son requisito para la exactitud del volumen y para la funcionabilidad de la bureta de émbolo.
Kapitel 8 Lagerung und Transport Kapitel 7 Wartung und Pflege des Titrators El control de la fiabilidad desde el punto de vista técnico de medición, incluyendo los trabajos de mantenimiento, lo ofrece SI Analytics GmbH como servicio al cliente (si así se solicita, con certificado de control del fabricante).
Kapitel 8 Lagerung und Transport Kapitel 7 Wartung und Pflege des Titrators Kapitel 7 Wartung und Pflege des Titrators Index Actualización (update) del sistema 330 nombre del método 289 Ajustes del sistema 322 nuevo método 289 Ajustes RS232 326 Parámetro de titulación Titulación pH Stat 315 Almacenaje 339 Parámetros de dosificación 319 ®...